[发明专利]一种氧化石墨烯改性的氢氧化物阻燃剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201610580076.5 申请日: 2016-07-22
公开(公告)号: CN107641220A 公开(公告)日: 2018-01-30
发明(设计)人: 黄健;陈跳;马保国;朱杨;熊旭峰;房猛;张守迪 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: C08K9/06 分类号: C08K9/06;C08K9/02;C08K9/10;C08K3/22;C08K3/04;C08L75/04;C08L25/06
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 代理人: 崔友明,张秋燕
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 石墨 改性 氢氧化物 阻燃 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种氧化石墨烯改性的氢氧化物阻燃剂及其制备方法,属于阻燃剂领域。

背景技术

随着合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展,阻燃剂在化学建材、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰、衣食住行等各个领域中具有广阔的市场前景。此外,煤田、油田、森林灭火等领域也促进了阻燃、灭火剂生产较快的发展。阻燃剂中最常用的卤系阻燃剂虽然具有其他阻燃剂系列无可比拟的高效性,但是它对环境和人的危害是不可忽视的。环保问题是助剂开发和应用商关注的焦点,所以国内外一直在调整阻燃剂的产品结构,加大高效环保型阻燃剂的开发。

由于卤素阻燃剂在燃烧时释放出大量的烟和有毒气体,发达国家对其使用已经做出了严格的规定。随着社会的发展,人们对安全以及环保的要求也相应地提高。为了减少阻燃剂的有害副作用,各国都在集中力量研制高性能无机阻燃剂。在今后一定时期,以高效阻燃、抑烟、添加量少、对材料使用性能影响小、安全、对环境友好为目的,以纳米级微细化、表面改性、微胶囊化以及复合增效等多技术合成的无机氢氧化物阻燃剂将得到快速发展和广泛使用。

氢氧化铝和氢氧化镁等无机氢氧化物组分在燃烧过程中可释放结晶水并带走热量,起到稀释有机物表面附近的氧气和降温作用,结晶水的气化过程也可促进阻燃碳层形成膨胀结构,提高阻燃碳层的隔热性能,阻止热量向基体内部传递。然而,传统的无机氢氧化物要达到一定的阻燃效果,在基体中含量要达到50%,大大降低了材料的强度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种氧化石墨烯改性的氢氧化物阻燃剂及其制备方法,氧化石墨烯对无机氢氧化物有增容作用,使其保持较好的阻燃效果的同时,强度也大大提高。

本发明为解决上述提出的问题所采氧化石墨烯改性用的技术方案为:

一种氢氧化物阻燃剂,其采用氧化石墨烯作为键合改性剂。

一种氧化石墨烯改性的氢氧化物阻燃剂,其原料主要包括无机氢氧化物、氧化石墨烯、硅烷偶联剂和反应溶剂;其中,固体原料配比以氧化石墨烯重量份为基准计为:氧化石墨烯100份,无机氢氧化物100-1000份,硅烷偶联剂0.1-10份。

按上述方案,所述的氧化石墨烯中碳元素与氧元素的质量比为1.5-8。

按上述方案,所述的无机氢氧化物主要为氢氧化铝、氢氧化镁等中的一种或几种按任意比例的混合物。

按上述方案,所述的硅烷偶联剂型号为KH550,KH560,KH570等中的一种或几种的混合。

按上述方案,所述的无机氢氧化物的粒度为10nm-10μm。

按上述方案,所述的反应溶剂为水、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺等中的一种或几种按任意比例的混合物。

上述氧化石墨烯改性的氢氧化物阻燃剂的制备方法是:按配比,将原料无机氢氧化物、氧化石墨烯、硅烷偶联剂和反应溶剂混合均匀后,搅拌反应,所得固体产物即为氧化石墨烯改性的氢氧化物阻燃剂。

上述氧化石墨烯改性的氢氧化物阻燃剂的制备方法,主要步骤如下:

1)按重量份数称取原料,以氧化石墨烯为基准计为:氧化石墨烯100份,无机氢氧化物100-1000份,硅烷偶联剂0.1-10份,反应溶剂适量:

2)将原料无机氢氧化物、氧化石墨烯、硅烷偶联剂和反应溶剂混合均匀后,煮沸搅拌反应,所得固体产物即为氧化石墨烯改性的氢氧化物阻燃剂。

按上述方案,步骤2)中还包括所得固体产物抽滤、洗涤、离心、真空干燥等提纯步骤,以得到更纯洁的产物。其中,洗涤采用丙酮、水、乙醇等。

按上述方案,所述氧化石墨烯改性的氢氧化物阻燃剂在基体中的的含量为25%即可,远低于传统的无机氢氧化物阻燃剂在基体中的含量要50%以上。所述的基体可以为硬泡聚氨酯,可发性聚苯乙烯等有机材料。

本发明采用硅烷偶联剂使氢氧化物与氧化石墨烯桥接,制备氧化石墨烯改性的氢氧化物阻燃剂,用硅烷偶联剂一端键合桥接氧化石墨烯上的羟基和羧基,另一端桥接氢氧化物,由于氧化石墨烯表面含有比较多的羟基与羧基,因而,氧化石墨烯表面会包裹覆盖比较多的氢氧化物。该阻燃剂中,氧化石墨烯、无机氢氧化物本身属于不燃耐火材料,并且都具有片层微观结构,可在基体燃烧过程中复合在基体内部,其自身在基体中形成致密不燃保护层;而该不燃保护层可使基体隔绝氧气,促进基体表面在燃烧高温中进一步形成阻燃碳层,从而有效阻止氧气和基体受热裂解气体混合。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

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