[发明专利]一种含多个配位点的氮杂环过渡金属锌配合物、制备方法及应用有效
申请号: | 201610555494.9 | 申请日: | 2016-07-14 |
公开(公告)号: | CN105968127B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 王霞;张超;曾岱;程迪;宋宁;杨怀霞 | 申请(专利权)人: | 河南中医学院 |
主分类号: | C07F3/06 | 分类号: | C07F3/06;A61P3/10 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙)41113 | 代理人: | 林新园 |
地址: | 450008 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含多个配位点 氮杂环 过渡 金属 配合 制备 方法 应用 | ||
1.一种含多个配位点的氮杂环过渡金属锌配合物,其特征在于,所述的氮杂环过渡金属锌配合物为1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基咪唑)锌配合物,分子式为[Zn(SCN)2(C12H13N5)2];其中,C12H13N5为配体1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基咪唑),分子结构式为:
2.一种如权利要求1所述的含多个配位点的氮杂环过渡金属锌配合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)准确称取过渡金属锌盐0.02-0.04mmol,溶解于4-6ml溶剂中,得到锌盐溶液;
(2)准确称取配体1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基咪唑)0.02-0.03mmol,溶解于4-6ml溶剂中,得到配体溶液;
(3)准确称取0.02-0.03mmol KSCN,溶解于1-2ml水中,得到KSCN溶液;并将KSCN溶液加入锌盐溶液中,得到混合溶液;
(4)将配体溶液加入混合溶液中,混合均匀,过滤,滤液加溶剂至14-18ml,室温下静置,至析出无色长方形晶体,即得。
3.根据权利要求2所述的含多个配位点的氮杂环过渡金属锌配合物的制备方法,其特征在于,所述的配体1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基咪唑)的制备方法,包括以下步骤:
(1)将11.9g苯并三氮唑、30ml水和30ml甲醛混合,加热搅拌使固体溶解,在80℃条件下水浴加热1h,冷却,过滤得到白色针状产物,用乙酸乙酯重结晶得到白色晶体,即为羟甲基苯并三氮唑;
(2)将羟甲基苯并三氮唑7.4g加入单口瓶中,滴加25ml SOCl2,滴加结束后混合搅拌30min,80℃回流3h;用旋转蒸发仪蒸去过量的SOCl2,得到白色晶体,即为氯甲基苯并三氮唑;
(3)取2-乙基咪唑40mmol,溶于20ml DMSO中,加入碾碎的NaOH 80mmol,加热到60℃,再加入40mmol氯甲基苯并三氮唑,60℃水浴加热1h,冷却至室温,倒入100g冰水中,搅拌,出现沉淀,抽滤,沉淀用水洗涤3次,得到粗品;
(4)粗品在乙酸乙酯中重结晶,得到乳色晶体,即为配体1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基咪唑)。
4.根据权利要求2所述的含多个配位点的氮杂环过渡金属锌配合物的制备方法,其特征在于,所述的过渡金属锌盐为硫酸锌、醋酸锌、硝酸锌或氯化锌。
5.根据权利要求2所述的含多个配位点的氮杂环过渡金属锌配合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)、(2)和(4)的溶剂均为水、甲醇、乙醇、二甲基亚砜、乙腈中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求2所述的含多个配位点的氮杂环过渡金属锌配合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)准确称取Zn(Ac)2 0.02mmol,溶解于4ml甲醇中,得到锌盐溶液;
(2)准确称取配体1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基咪唑)0.02mmol,溶解于4ml甲醇中,得到配体溶液;
(3)准确称取0.02mmol KSCN,溶解于1ml水中,得到KSCN溶液;并将KSCN溶液加入锌盐溶液中,得到混合溶液;
(4)将配体溶液加入混合溶液中,混合均匀,过滤,滤液加甲醇至14ml,室温下静置,至析出无色长方形晶体,即得。
7.一种如权利要求1所述的含多个配位点的氮杂环过渡金属锌配合物在制备降糖药物方面的应用。
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