[发明专利]一种钕锑共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法有效
申请号: | 201610553890.8 | 申请日: | 2016-07-14 |
公开(公告)号: | CN106219598B | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
发明(设计)人: | 何丹农;徐少洪;张春明;林琳;陈超;王艳丽;金彩虹 | 申请(专利权)人: | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
主分类号: | G01N27/407 | 分类号: | G01N27/407;C01G19/02;G01N33/00 |
代理公司: | 上海东方易知识产权事务所31121 | 代理人: | 唐莉莎 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钕锑共 掺杂 氧化 纳米 及其 制备 应用 | ||
技术领域
本发明属于纳米粉体制备领域,具体涉及一种钕锑共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法。
背景技术
二氧化锡是白色、淡黄色或淡灰色四方、六方或斜方晶系粉末。二氧化锡纳米材料由于具有可调的孔道结构、高比表面积和较强的离子交换性能,有利于反应物在催化过程中在活性位进行反应,对H2S、乙醇、丙酮、甲醛等气体的探测方面显示了极大地应用前景,因此氧化锡纳米结构材料被广泛应用于气敏传感器的敏感材料。用它制备的气敏传感器灵敏度高,被广泛用于各种可燃气体、环境污染气体、工业废气以及有害气体的检测和预报。例如:以二氧化锡为基体材料制备的湿敏传感器,在改善室内环境、精密仪器设备机房以及图书馆、美术馆、博物馆等均有应用。
然而,单一二氧化锡材料的气敏性能受控于材料的形貌、晶型、比表面积、能带结构等,虽然这方面的研究有了很大的进步,但仍然存在灵敏度低、选择性差等缺点。相比纯二氧化锡而言,通过对其掺杂制备出复合材料,由于导带、价带能级的差异,使该复合材料中更容易产生电子-空穴交换,在气敏传感器领域可以使得传感器更具有选择性和更高的灵敏度。
本发明通过将钕锑共同掺杂入二氧化锡中制备纳米复合粉体,该复合材料对丙酮具有高度选择性,并且可以大大提高二氧化锡对丙酮测试的灵敏度,有极大的应用前景;并且本发明提出的制备方法简单,可控性强,适合放大化生产。
发明内容
本发明的目的在于针对现有二氧化锡对丙酮气体灵敏度不高的缺点,提供一种通过钕锑共掺杂的方式提高其灵敏度的方法。
本发明提供的制备钕锑共掺杂二氧化锡的方法为:称取氯化锡、氯化锑、硝酸钕以及乙醇,首先将氯化锡加入乙醇中,搅拌使其充分溶解;然后在该溶液中加入硝酸钕,搅拌使其充分溶解;接下来将氯化锑加入上述溶液中,搅拌使其充分溶解后,然后将该溶液升温到一定温度并保持一段时间,然后通过滴加氨水调节pH≈7后得到固体粉末,将之离心洗涤、烘干并在高温下煅烧一定时间之后即得钕锑共掺杂二氧化锡。
一种钕锑共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)按照配方精确称取氯化锡、氯化锑、硝酸钕以及乙醇,首先将氯化锡加入乙醇中,搅拌使其充分溶解;然后在该溶液中加入硝酸钕,搅拌使其充分溶解;其中氯化锡与硝酸钕的摩尔比为1:0.01~1,氯化锡与乙醇的摩尔比为1:10~100;
(2)将氯化锑加入溶有氯化锡和硝酸钕的乙醇溶液中,搅拌使其充分溶解;其中氯化锡与氯化锑的摩尔比为1:0.01~1;
(3)将该溶液升温到30~100℃,并保持0.1~5小时,然后通过滴加氨水调节pH≈7后得到固体粉末,将之离心洗涤、烘干并在500~900℃煅烧0.1~5小时之后即得钕锑共掺杂二氧化锡。
一种钕锑共掺杂二氧化锡纳米粉体,其特征在于,根据所述方法制备得到。
一种钕锑共掺杂二氧化锡纳米粉体在丙酮气体测试中的应用。
采用本发明所述方法制备的钕锑共掺杂二氧化锡,粒径小,粒径分布均一,对丙酮有优异的气敏灵敏度。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明,而不是限制本发明的范围。
实施例一:
称取氯化锡、氯化锑、硝酸钕以及乙醇(氯化锡与硝酸钕的摩尔比为1:0.1;氯化锡与乙醇的摩尔比为1:40;氯化锡与氯化锑的摩尔比为1:0.1),首先将氯化锡加入乙醇中,搅拌使其充分溶解;然后在该溶液中加入硝酸钕,搅拌使其充分溶解;接下来将氯化锑加入上述乙醇溶液中,搅拌使其溶解,然后将该溶液升温到一定温度(70℃)并保持一段时间(1小时),然后通过滴加氨水调节PH≈7后得到固体粉末,将之离心洗涤、烘干并在高温下(800℃)煅烧一定时间(1小时)之后即得钕锑共掺杂二氧化锡。
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上,采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对丙酮气体的响应,50ppm对丙酮气体灵敏度达到为72.3。
实施例二:
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