[发明专利]一种具有高效pH敏感性及高机械强度的物理交联壳聚糖基水凝胶的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610552906.3 申请日: 2016-07-14
公开(公告)号: CN107619452B 公开(公告)日: 2019-07-26
发明(设计)人: 车玉菊;孟凡君;李冬平;其他发明人请求不公开姓名 申请(专利权)人: 山东大学(威海)
主分类号: C08F251/00 分类号: C08F251/00;C08F220/06;C08F220/34;C08F2/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264209 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 高效 ph 敏感性 机械 强度 物理 交联 聚糖 凝胶 制备 方法
【权利要求书】:

1.式(I)所示的具有高效pH敏感性及高机械强度的物理交联壳聚糖基水凝胶的制备方法,以式(III)所示的壳聚糖表面的羟基为接枝位点,由化学引发剂过硫酸钾-硫代硫酸钠受热分解产生自由基,在壳聚糖及水溶液中形成活性点,进一步引发式(IV)所示的单体AAC和式(II)所示的DMAEMA单体接枝聚合到壳聚糖主链上,同时还可形成两种单体共聚物的分子链,穿插在壳聚糖接枝共聚物的大分子链之间形成半互穿网络,即得式(I)所示的产物水凝胶,具体步骤如下:

式(I)中,m,q为1、2、3、4…自然数;式(III)中,n为1、2、3、4…自然数;

步骤(1),室温下,将一定量的式(III)所示的壳聚糖(CS)溶于10mL质量分数1%的醋酸溶液中,搅拌过夜,制备不同质量分数的壳聚糖溶液;

步骤(2),将一定质量比的式(II)所示的单体甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯(DMAEMA)和式(IV)所示的单体丙烯酸(AAC)加入圆底烧瓶中,在0℃(冰水浴)中混合均匀;

步骤(3),在步骤(1)体系中加入一定质量浓度的过硫酸钾-硫代硫酸钠氧化还原引发剂及步骤(2)所制得的单体混合物,磁子搅拌均匀并通氮气除氧15min;

步骤(4),将步骤(3)准备好的反应混合物倒入直径为5mm,长度为80mm的小试管中,然后用密封膜密封;

步骤(5),将步骤(4)的小试管置于恒温水浴槽中,恒温下反应24h;

步骤(6),反应结束后,从水槽中取出小试管,将充满凝胶的小试管小心地敲碎,取出合成好的块状凝胶,置于去离子水中浸泡4天,以除去未反应的单体,期间每隔4h换一次水;

步骤(7),除去未反应的单体后,采用冷冻干燥的方法将水凝胶干燥至恒重,即得到式(I)所示的目标产物,一种具有高效pH敏感性及高机械强度的壳聚糖基水凝胶。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所用式(III)所示的壳聚糖(CS)溶液的质量分数范围为4.76~23%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所用式(II)所示的单体甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯(DMAEMA)和式(IV)所示的单体丙烯酸(AAC)的单体质量比的范围为2.5:97.5~30:70。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所用的过硫酸钾-硫代硫酸钠氧化还原引发剂的质量浓度范围为0.1%~3%。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(5)恒温水浴槽的温度为40~60℃。

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