[发明专利]一种具有孔二维结构氢氧化镍纳米片的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氢氧化镍纳米片的制备方法，尤其涉及一种具有孔二维结构氢氧化镍纳米片的制备方法。

背景技术

二维材料因为特定的维度限制结构，通常在电子学、光学和催化等方面较立体材料表现出优异的性能。因为具有大的比表面积，并且可以为离子的吸附和输运提供丰富的渗透通道，对于二维结构的研究在催化领域吸引了很多关注。当材料的厚度减小到几个原子层厚时，几乎所有的原子都会裸露在材料表面而作为活性位点，并且特定的二维电子结构也会改变活性位点与反应物分子间的相互作用，进而对催化反应起到促进作用。氢氧化镍被公认为是高效的电催化析氧催化剂，并且因为其本身的层状结构特点，制备出来的纳米材料通常表现出二维形貌。催化剂的活性与其裸露的活性位点数量关系紧密，对于二维氢氧化镍，其表现出来的催化性很有限，还达不到人们的需求，如何进一步增加其活性位点数，也成为研究人员努力的一个方向。

虽然对于二维氢氧化镍的制备已经有很多报道，但是对于如何进一步拓展其形貌的开发和催化性能的提高研究进展很有限。尤其是当材料的尺度降低到纳米量级，如何设计控制形貌更加困难。

发明内容

为了解决现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种具有孔二维结构氢氧化镍纳米片的制备方法。旨在二维氢氧化镍纳米片上创造出多孔，多孔结构进一步增加活性位点的数目，这样不仅可以增加其比表面积使得更多的原子裸露在表面上，并且可以在一定程度上修饰其表面电子态，进而对最终的催化性能产生帮助。

为达到上述目的，本发明所采用的技术手段是：一种具有孔二维结构氢氧化镍纳米片的制备方法，步骤包括：

一、称取一定量的乙酸镍、硝酸锌和尿素，把它们分散在装有去离子水的容器中，在超声和磁力搅拌的作用下充分溶解分散，形成清澈透明的绿色溶液；

二、将步骤一中所得到的溶液置于油浴锅中，保持磁力搅拌，加热油浴锅到一定温度进行化学反应，待反应进行一段时间后停止加热，对混合溶液自然冷却至室温；

三、待完全冷却后，对反应后的溶液进行离心，搜集所合成的绿色样品，用去离子水和无水乙醇的混合溶液多次洗涤；

四、将步骤三中得到的样品粉末放置于真空干燥箱中进行真空干燥；

五、称取一定量的从步骤四中得到的产物放置于氢氧化钠溶液中，进行磁力搅拌；

六、把步骤五中的产物用去离子水和无水乙醇多次洗涤，真空烘干既得。

进一步的，所述步骤一中，乙酸镍：硝酸锌：尿素的质量比为5:8～10:5～9。

更进一步的，所述步骤一中，乙酸镍：硝酸锌：尿素的质量比为5:8～10:7。

进一步的，所述步骤二中，加热油浴锅到一定温度是指温度在85～95℃；反应进行一段时间的时间为5～7小时。

作为优选，所述步骤三中的多次洗涤次数为3次，步骤六中多次洗涤的次数为5次。

进一步的，所述步骤四中真空干燥箱内的温度设置为45～55℃。

进一步的，所述步骤五中，磁力搅拌是指，先在室温下磁力搅拌25～35min，而后在油浴条件下加热至75～85℃，磁力搅拌10～20min。

更进一步的，所述步骤五中，采用1mol/L的氢氧化钠溶液，称取样品与氢氧化钠溶液的质量体积比为1:100。

进一步的，所述硝酸锌替换为硝酸铝。

本发明的有益效果是：采用简单的溶胶凝胶法制备出镍锌混合的氢氧化物，再用氢氧化钠溶液溶解去锌，得到带孔的二维氢氧化镍催化剂，整个过程操作简单，反应条件温和，所用材料毒性小，制备得到的带孔结构均匀，孔径尺度小，化学稳定性好，催化性能明显提高。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的阐述。

图1 本发明实施例1所制备样品的TEM照片,比例尺100纳米；

图2 本发明实施例1所制备样品的XRD测试结果；

图3 本发明实施例1所制备样品的EDS分析结果；

图4 本发明实施例2中用0.6克六水合硝酸锌所制备样品的TEM照片；

图5 本发明实施例2中用0.3克六水合硝酸锌所制备样品的TEM照片；

图6 本发明实施例2中用0克六水合硝酸锌所制备样品的TEM照片，比例尺100纳米；

图7 本发明实施例3所制备样品的TEM照片，比例尺100纳米；

图8 本发明实施例3所制备样品的EDS分析结果；

图9 本发明实施例4对所制备不同样品LSV的电催化性能测试；