[发明专利]具有两性pH响应基团的聚氨酯水凝胶的制备方法有效
申请号: | 201610522937.4 | 申请日: | 2016-07-05 |
公开(公告)号: | CN105906782B | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
发明(设计)人: | 周虎;余斌;熊一帜;唐友新;欧宝立;刘玄;漆志凌 | 申请(专利权)人: | 湖南科技大学 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/34;C08G18/38;C08G18/10 |
代理公司: | 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙)43108 | 代理人: | 宋向红 |
地址: | 411201 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 两性 ph 响应 基团 聚氨酯 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种具有两性pH响应基团的聚氨酯水凝胶的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将40重量份聚乙二醇、3.4~4.6重量份脂肪族异氰酸酯、12.0×10-3重量份催化剂、60重量份溶剂在反应釜中于80~85℃反应3小时,得到具有异氰酸根封端结构的聚氨酯预聚物;参与合成后,聚乙二醇成为温度响应链段;
(2)然后再在步骤(1)的反应釜中加入1.7~6.9重量份脂肪族异氰酸酯、1.4~2.8重量份带有酸性基团的扩链剂、15~20重量份溶剂,继续于80~85℃反应3小时,得到预聚体I,备用;参与合成后,带有酸性基团的扩链剂成为pH响应基团;
(3)将40重量份聚乙二醇、3.4~4.6重量份脂肪族异氰酸酯、12.0×10-3重量份催化剂、60重量份溶剂在另一个反应釜中于80~85℃反应3小时,得到具有异氰酸根封端结构的聚氨酯预聚物;参与合成后,聚乙二醇成为温度响应链段;
(4)然后再在步骤(3)的反应釜中加入1.7~6.9重量份脂肪族异氰酸酯、1.2~2.4重量份带有碱性基团的扩链剂、15~20重量份溶剂,继续于80~85℃反应3小时,得到预聚体II,备用;参与合成后,带有碱性基团的扩链剂成为pH响应基团;
(5)将预聚体I和预聚体II倒入同一个反应釜中,并加入1.4~2.8重量份含羟基的交联剂、15~20重量份溶剂,继续于80~85℃反应2小时,即预聚体I和预聚体II发生交联反应,得到聚氨酯溶液;
(6)将步骤(5)所得的聚氨酯溶液装入模具并将其置于真空干燥箱中,恒温70℃干燥36小时;
(7)将步骤(6)所得产物浸泡在pH=9.5的碱性水溶液中,并加入0.3~0.6重量份的氮丙啶交联剂,常温反应24小时,获得聚氨酯水凝胶;
(8)将步骤(7)所得聚氨酯水凝胶浸泡在去离子水中7天,且每24小时换水一次,浸泡结束后使用冷冻干燥箱对水凝胶进行干燥,即得产品。
2.根据权利要求1所述具有两性pH响应基团的聚氨酯水凝胶的制备方法,其特征在于:所述聚乙二醇的数均相对分子质量为4000。
3.根据权利要求1所述具有两性pH响应基团的聚氨酯水凝胶的制备方法,其特征在于:所述脂肪族异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯即IPDI和六亚甲基二异氰酸酯即HDI中的一种。
4.根据权利要求1所述具有两性pH响应基团的聚氨酯水凝胶的制备方法,其特征在于:所述催化剂为二月桂酸二丁基锡即DBTDL。
5.根据权利要求1所述具有两性pH响应基团的聚氨酯水凝胶的制备方法,其特征在于:所述带酸性基团的扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸即DMPA。
6.根据权利要求1所述具有两性pH响应基团的聚氨酯水凝胶的制备方法,其特征在于:所述带碱性基团的扩链剂为N-甲基二乙醇胺即MDEA。
7.根据权利要求1所述具有两性pH响应基团的聚氨酯水凝胶的制备方法,其特征在于:所述含羟基的交联剂为季戊四醇即PETP。
8.根据权利要求1所述具有两性pH响应基团的聚氨酯水凝胶的制备方法,其特征在于:所述氮丙啶交联剂为季戊四醇三(3-氮丙啶基)丙酸酯。
9.根据权利要求1所述具有两性pH响应基团的聚氨酯水凝胶的制备方法,其特征在于:所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的至少一种。
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