[发明专利]一种CMP‑11,7‑二氯‑4‑庚酮生产工艺在审

专利信息
申请号: 201610484673.8 申请日: 2016-06-29
公开(公告)号: CN107540527A 公开(公告)日: 2018-01-05
发明(设计)人: 胡天忠;裴红霞;张晓磊 申请(专利权)人: 宁夏海诚电化信息科技有限公司
主分类号: C07C45/63 分类号: C07C45/63;C07C49/16;C07C45/59;C07C49/17
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 755000 宁夏回族自治区*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 一种 cmp 11 庚酮 生产工艺
【说明书】:

技术领域

发明涉及医药化工领域,尤其是CMP-1 1,7-二氯-4-庚酮生产领域。

背景技术

吡西卡尼属于Ic类抗心率失常药,用于治疗室上性心率失常。临床试验表明,本品对室上性早搏、室性早搏、阵发性房颤、房扑均有明显改善。

发明内容

工艺流程叙述

向合成釜内投入230kg 已经配制好的甲醇钠甲醇溶液,投入200kgγ-丁内酯在搅拌下升温至回流,在开始出现回流时开始计时反应2h 时。然后改变回流方式变成蒸馏方式蒸出甲醇套用在配制甲醇钠甲醇溶液。甲醇蒸馏温度70℃,蒸馏时间为7h。当甲醇蒸馏完毕后,降温至50℃滴加780kg30%盐酸后升温至回流反应1h。然后加入500kg 自来水,降温至室温,静置,分液得产品171kg。甲醇蒸馏过程中蒸馏釜及接收罐的排空经列管冷凝器回收后,统一收集通过排气筒排放,甲醇回收套用。由于甲醇的沸点较低在64.5~64.7℃,所在在蒸馏温度在70℃时很容易被回收,甲醇甲醇钠溶液由甲醇和甲醇钠配制而成,回收的乙醇可以直接与甲醇钠配比后投入合成釜。甲醇回收套用可行。水相物质收集后作为污水站的中和酸使用。

反应方程式:

合成路线

物料使用情况:

原料γ-丁内酯(99.5%)甲醇钠(28%)产物CMP-1(95%)甲醇氯化钠分子式C4H6O2CH3ONa分子式C7H12Cl2OCH3OHNaCl分子量8654分子量1833258投加量200230投加量228.136.967.9实际消耗量152.8169.817030.854.9

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