[发明专利]氙灯准分子紫外光氧化真空设备及其使用方法在审
| 申请号: | 201610473918.7 | 申请日: | 2016-06-24 |
| 公开(公告)号: | CN107546100A | 公开(公告)日: | 2018-01-05 |
| 发明(设计)人: | 陶海华;陈险峰;苏树彬;王国征;张子宇;吴艺璇 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学;上海国达特殊光源有限公司 |
| 主分类号: | H01J61/16 | 分类号: | H01J61/16;H01J61/28 |
| 代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司31236 | 代理人: | 郭国中 |
| 地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氙灯 分子 紫外 光氧化 真空设备 及其 使用方法 | ||
技术领域
本发明涉及利用一种新型紫外光氧化方法提高材料的表面清洗或氧化刻蚀,更具体的说,涉及一种氙灯准分子紫外光氧化真空设备及其使用方法。
背景技术
在以低压汞灯为光源的紫外光氧化过程中,184.9nm和253.7nm的紫外光辐射能将氧气分解生成氧激子和臭氧分子,氧原子具有很强的氧化性,能够有效清除大多数金属、半导体和绝缘材料的有机污染物,在材料生长、表面改性和器件制备等基础研究和产业应用领域发挥着重要作用。紫外光氧化方法不仅对基底具有清洗效应,氧原子的强氧化性还能够将一些金属材料(譬如银、铝等)氧化或者将碳族材料(如石墨烯、碳纳米管等)刻蚀,实现材料改性和功能化。在过去几年,我们发展了以低压汞灯为光源的紫外光氧化真空设备技术(专利号:ZL201310242512.4,ZL201210462171.7,ZL201210442424.4)。对于单腔室设备(专利号:ZL201310242512.4),当腔室内氧气含量为1atm时,其相对于空气环境中紫外光氧化刻蚀强度显著增强,200W光功率能刻蚀除去双层石墨烯薄膜。通过采用双腔室结构,光源和样品台分别位于外腔室和内腔室,紫外光线通过石英窗口透射到内腔室,当将基底温度升高至150℃时,其光氧化刻蚀强度急剧增强。当氧气压力为1atm时,紫外光照射8min后就可以刻蚀除去十层以上石墨烯薄膜。该紫外光氧化过程具有准确可控性,并实现了与电学性质原位测试和化学气相退火技术的融合。然而,由于石英窗口的存在,紫外光在透过石英窗口时会被其部分吸收,就会造成室温下光化学反应强度极其微弱,从光学显微镜上看不出单层石墨烯薄膜的变化。而且,以低压汞灯为光源(200W)的紫外光氧化设备,其在空气环境中最多仅能刻蚀掉单层石墨烯薄膜,且会伴随严重的温升效应;尽管通过进一步提高氧气含量,可以增大光氧化刻蚀程度,但其很难刻蚀掉三层以上的石墨烯。
发明内容
针对现有技术中的缺陷,本发明的目的是提供一种克服在材料表面清洗、氧化改性和刻蚀中存在的问题的氙灯准分子紫外光氧化真空设备及其使用方法。
为解决上述技术问题,本发明提供的一种氙灯准分子紫外光氧化真空设备,包括:真空腔室,在真空腔室内设有控制机构;氙灯准分子放电管,氙灯准分子放电管设置在真空腔室内部,在氙灯准分子放电管内设有水冷装置,氙灯准分子放电管与控制机构连接;样品架,样品架从外侧穿过真空腔室的底部进入真空腔室内部,并且样品架与氙灯准分子放电管平行;氧气入口、氮气入口及排气口,氧气入口、氮气入口及排气口设置在真空腔室的侧壁上,氧气入口、氮气入口及排气口与真空腔室的内腔连通;控制系统设置在真空腔室上。
优选地,氙灯准分子放电管发射的紫外光波长为172nm。
优选地,控制系统包括分别设置在真空腔室上的机械泵、真空计和气压计。
优选地,还包括电学接口,电学接口设置在真空腔室的侧壁上。
优选地,还包括备用接口,备用接口设置在真空腔室的侧壁上。
优选地,在样品架内设置温控系统。
优选地,样品架包括控制杆及设置在控制杆端部的样品台;其中样品台与氙灯准分子放电管平行;控制杆沿着竖直方向在5mm~100mm的范围内移动。
优选地,真空腔室的材质为不锈钢。
一种氙灯准分子紫外光氧化真空设备的使用方法,包括如下步骤:
步骤1,将氮气充入真空腔室内直至真空腔室内气压大于一个大气压后停止充入氮气,打开真空腔室门;
步骤2,将样品放置于样品架上,调节样品与氙灯准分子放电管下表面的距离为11mm,关闭真空腔室门;
步骤3,开启机械泵直至真空腔室内的气体压强达到3Pa;
步骤4,通入预定值压强的氧气;
步骤5,通入氮气直至真空腔室内的气压为1atm;
步骤6,开启氙灯准分子放电管照射15min;
步骤7,开启机械泵和排气口直至真空腔室内的气体压强降到3Pa;
步骤8,关闭机械泵。
优选地,步骤4中,预定值为0.2atm、4kPa或7Pa。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:采用氙灯准分子放电管,其发射 172nm波长的紫外光,通过调控真空腔室内氧气含量,即可在常温下对材料表面实现高强度紫外光氧化。
在常温下即具有高强度的紫外光氧化性能,在材料与器件的干法清洗、表面改性和图形化刻蚀领域具有重要价值,在材料、电子技术领域具有重要的应用。
附图说明
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