[发明专利]一种阳离子交换树脂的改性方法及制备甲基叔戊基醚的方法有效
申请号: | 201610457364.1 | 申请日: | 2016-06-23 |
公开(公告)号: | CN107537568B | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
发明(设计)人: | 霍稳周;邓玉媛;刘野;李花伊;张宝国 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J31/10 | 分类号: | B01J31/10;C07C41/06;C07C43/04 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阳离子交换树脂 改性 方法 制备 甲基 叔戊基醚 | ||
1.一种阳离子交换树脂的改性方法,包括以下步骤:
第一步,将磺酸基阳离子交换树脂用甲苯在50℃~130℃温度下浸泡8h~24h;
第二步,将第一步的磺酸基阳离子交换树脂用甲基异丁基酮在50℃~120℃温度下浸泡4h~24h;
第三步,以氧含量≤10mg/L的蒸馏水浸泡第二步的磺酸基阳离子交换树脂,并同时通入惰性气体或氮气,所述浸泡分三个阶段进行:第一阶段处理条件为压力0.5MPa~0.6Mpa,温度65℃~80℃下浸泡8h~12h;第二阶段处理条件为压力0.9MPa~1.0Mpa,温度85℃~100℃下浸泡12h~24h;第三阶段处理条件为压力1.0MPa~1.5Mpa,温度120℃~130℃下浸泡12h~24h;
第四步,洗涤,干燥,得到改性的磺酸基阳离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述的改性方法,其特征在于,第一步和第二步中甲苯或甲基异丁基酮与磺酸基阳离子交换树脂的体积比为5~10:1。
3.根据权利要求2所述的改性方法,其特征在于,第一步和第二步中甲苯或甲基异丁基酮与磺酸基阳离子交换树脂的体积比5~8:1。
4.根据权利要求3所述的改性方法,其特征在于,第一步和第二步中甲苯或甲基异丁基酮与磺酸基阳离子交换树脂的体积比5~6:1。
5.根据权利要求1所述的改性方法,其特征在于,第一步中的浸泡温度为80℃~120℃,浸泡时间为10h~16h。
6.根据权利要求1所述的改性方法,其特征在于,第二步中的浸泡温度为60℃~80℃,浸泡时间为6h~12h。
7.根据权利要求1所述的改性方法,其特征在于,第三步中第一阶段的浸泡过程中通入惰性气体或氮气的流速为20m3/h~50m3/h,第二阶段的浸泡过程中通入惰性气体或氮气的流速为10m3/h~25m3/h,第三阶段的浸泡过程中通入惰性气体或氮气的流速为5m3/h~10m3/h。
8.甲基叔戊基醚的制备方法,其特征在于,以C5烯烃和甲醇为原料,以权利要求1~5任意一项所述的方法改性的阳离子交换树脂为催化剂,于75℃~250℃、0.5MPa~3.0Mpa下反应制备甲基叔戊基醚。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,反应温度为80℃~160℃。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,反应温度为100℃~140℃。
11.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述C5烯烃为2-甲基-1-丁烯和/或2-甲基-2-丁烯。
12.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,甲醇与C5烯烃的摩尔比为1:1~8:1。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,甲醇与C5烯烃的摩尔比为1:1~5:1。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,甲醇与C5烯烃的摩尔比为1.5:1~3:1。
15.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,进料时C5烯烃的体积空速为0.5h-1~3.0h-1。
16.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于,进料时C5烯烃的体积空速为1.0h-1~2.0h-1。
17.根据权利要求16所述的制备方法,其特征在于,进料时C5烯烃的体积空速为1.0h-1~1.5h-1。
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