[发明专利]一种铜阳极泥中银的快速分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及冶金行业的金属测试分析技术领域，具体是一种铜阳极泥中银的快速分析方法。

背景技术

随着工业的持续性发展，人类对有色金属的需求量越来越大，全球面临着有色金属资源匮乏的问题，因此越来越多的人开始关注二次资源的回收利用。铜阳极泥是一种含有大量的有价金属元素的高价值的二次资源，其中有价金属元素的搞笑回收利用对带动有色金属行业可再生资源的利用具有重要的意义。蒸硒渣、阳极泥等为贵金属冶炼的中间产品，目前资料介绍分析银的方法主要有重量法、滴定法等，前期试样处理大多是经火试金分离富集。由于火试金法劳动强度大，分析流程长，使用的化学试剂多，对环境的污染严重。因此，建立一种简便易行的铜阳极泥中银的快速分析方法，是本发明亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的就是针对目前的银分析方法劳动强度大，分析流程长，污染环境严重等问题，提供一种操作简便的铜阳极泥中银的快速分析方法。

本发明的一种铜阳极泥中银的快速分析方法，所述铜阳极泥试样经氢氧化钠饱和溶液和酒石酸钾钠溶液处理后，试样中的部分共存元素进入溶液，过滤后滤液弃去，沉淀用硝酸溶解，在硝酸介质中，Ag⁺比Fe³⁺对SCN^-有更大的亲和力，当Ag⁺沉淀完全后，Fe³⁺与SCN^-结合生成杏红色的硫氰酸铁络合物，即为反应终点，根据消耗的标准硫氰酸钾溶液的体积即可计算出银的含量；所述方法包括下述实验条件、样品处理、共存元素干扰试验和验证实验结果的准确性实验，其中：

一、实验条件

（1）滴定条件：在 4%的硝酸酸性介质中进行滴定；

（2）指示剂： 1mL硫酸铁铵溶液；

（3） 在测定过程中所使用的试剂如下：

（3.1）纯银（≥99.95%）；

（3.2）硝酸：ρ 1.42g/mL，分析纯；

（3.3）硝酸（1+1）：不含氯根；

（3.4）氢氧化钠：分析纯；

（3.5）氢氧化钠饱和溶液；

（3.6）洒石酸钾钠溶液：将25g洒石酸钾钠（分析纯）溶于100mL水中；

（3.7）硫酸铁铵溶液：在饱和的硫酸铁铵（分析纯）溶液中，加入硝酸 (1+1) 至溶液呈清澈的暗黄色为止；

（3.8）硫氰酸钾标准滴定溶液：

配制：称取1g硫氰酸钾（分析纯）溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀后静置一周过滤，滤液备用；

标定：称取三份50.00mg纯银分别置于300mL三角烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，盖上表面皿，加热至溶解完全，取下表面皿继续加热蒸发至2mL，再加入50mL水加热至沸，冷却至室温，加入1mL硫酸铁铵溶液，以硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至杏红色即为终点，按下式(1)计算硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度。

式中：

c————硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L），取三次实验结果的平均值；

m₁————称取银的质量，单位为毫克（mg）；

V₁————滴定纯银所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₀————滴定空白溶液所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

M————银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），［M（Ag）=107.868］；

二、 样品处理

（1）试样处理：称取0.100-0.500g试样（精确至0.0001g），加入2-5mL水，再加入2-5mL氢氧化钠饱和溶液，加热蒸干，冷却至室温，加入100mL洒石酸钾钠溶液，盖上表面皿加热至沸，慢速过滤，用水洗涤烧杯及滤纸5-6次，As、Bi、Sb、Sn、Fe及部分 Ni、Cu、Pb、Pt、Pd进入滤液，向沉淀中加入10-15mL硝酸，盖上表面皿加热5-10min，取下表面皿蒸至2-5mL，加入50-60mL水，加热至沸，冷却至室温；

（2）含量测定：向上述溶液中加入1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液呈杏红色为终点；

（3）分析结果的计算

按下式（2）计算试样中银的含量：

式中：m₂————试样的质量，单位为克（g）；