[发明专利]一种铜阳极泥中银的快速分析方法

权利要求书

1.一种铜阳极泥中银的快速分析方法，其特征在于：所述铜阳极泥试样经氢氧化钠饱和溶液和酒石酸钾钠溶液处理后，试样中的部分共存元素进入溶液，过滤后滤液弃去，沉淀用硝酸溶解，在硝酸介质中，Ag⁺比Fe³⁺对SCN^-有更大的亲和力，当Ag⁺沉淀完全后，Fe³⁺与SCN^-结合生成杏红色的硫氰酸铁络合物，即为反应终点，根据消耗的标准硫氰酸钾溶液的体积即可计算出银的含量；所述方法包括下述实验条件、样品处理、共存元素干扰试验和验证实验结果的准确性实验，其中：

一、实验条件

（1）滴定条件：在 4%的硝酸酸性介质中进行滴定；

（2）指示剂：1mL硫酸铁铵溶液；

（3）在测定过程中所使用的试剂如下：

（3.1）纯银：银的纯度≥99.95%；

（3.2）硝酸：ρ 1.42g/mL，分析纯；

（3.3）硝酸（1+1）：不含氯根；

（3.4）氢氧化钠：分析纯；

（3.5）氢氧化钠饱和溶液；

（3.6）酒石酸钾钠溶液：将25g酒石酸钾钠（分析纯）溶于100mL水中；

（3.7）硫酸铁铵溶液：在饱和的硫酸铁铵（分析纯）溶液中，加入硝酸 (1+1) 至溶液呈清澈的暗黄色为止；

（3.8）硫氰酸钾标准滴定溶液：

配制：称取1g硫氰酸钾（分析纯）溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀后静置一周过滤，滤液备用；

标定：称取三份50.00mg纯银分别置于300mL三角烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，盖上表面皿，加热至溶解完全，取下表面皿继续加热蒸发至2mL，再加入50mL水加热至沸，冷却至室温，加入1mL硫酸铁铵溶液，以硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至杏红色即为终点，按下式(1)计算硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，

…………………………………………………(1)

式中：

c————硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L），取三次实验结果的平均值；

m₁————称取银的质量，单位为毫克（mg）；

V₁————滴定纯银所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₀————滴定空白溶液所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

M————银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），［M（Ag）=107.868］；

二、 样品处理

（1）试样处理：称取0.100-0.500g试样（精确至0.001g），加入2-5mL水，再加入2-5mL氢氧化钠饱和溶液，加热蒸干，冷却至室温，加入100mL酒石酸钾钠溶液，盖上表面皿加热至沸，慢速过滤，用水洗涤烧杯及滤纸5-6次，As、Bi、Sb、Sn、Fe及部分 Ni、Cu、Pb、Pt、Pd进入滤液，向沉淀中加入10-15mL硝酸，盖上表面皿加热5-10min，取下表面皿蒸至2-5mL，加入50-60mL水，加热至沸，冷却至室温；

（2）含量测定：向上述溶液中加入1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液呈杏红色为终点；

（3）分析结果的计算

按下式（2）计算试样中银的含量：

………………………………………(2)

式中：m₂————试样的质量，单位为克（g）；

c————硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V₀————滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₂————滴定试样溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

M————银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），［M（Ag）=107.868］；

W_Ag————试样中银的含量，单位为千克每吨（kg/t）；

三、共存元素干扰试验

铜阳极泥中各元素的含量为：Au：0.1-20kg/t，Ag：20-300kg/t，Pt：0.0005-0.01%，Pd：0.001-0.015%，Cu：5.0-27.0%，As：0.50-5.00%，Bi：0.2-20.0%，Fe：0.05-0.5%，Ni：0.10-4.00%，Pb：1.0-25.0%，Sb：0.50-10.0%，Se：0.5-15.0%，Te：0.2-10.0%，Sn：0.02-5.0%，试样经氢氧化钠饱和溶液和酒石酸钾钠溶液处理后，As、Bi、Sb、Sn、Fe和部分 Ni、Cu、Pb、Pt、Pd进入溶液，过滤后滤液弃去，沉淀中含Au、Ag、Se、Te和部分Cu、Pb、Ni、Pt、Pd，沉淀再经硝酸溶解后，Ag和少量的Cu、Pb、Ni、Pt、Pd进入溶液，在滴定过程中，加入相应的共存元素进行干扰试验，结果显示，加入的共存元素对银含量的测试结果没有干扰；

四、精密度实验

在上述实验条件下，通过对不同含量的铜阳极泥试样重复测定10次，得到银含量的测试结果相对标准偏差（RSD）为0.64～4.64%，完全满足分析方法要求；

五、加标回收实验

对试样进行加标回收实验，得出银的加标回收率为99.66～101.02%，完全满足分析方法要求；

六、方法对照实验

将本发明的分析方法与行标法（YS/T745.2-2010和YS/t745.3-2010）的测试结果进行比较，两种分析方法的测试结果相吻合，说明本发明方法的测定结果是准确可靠的。