[发明专利]一种吸附脱硫剂的预处理方法有效
申请号: | 201610425924.5 | 申请日: | 2016-06-16 |
公开(公告)号: | CN107511128B | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
发明(设计)人: | 姚文君;常晓昕;李自夏;冯琪;吴杰;王廷海;向永生;刘敏;李景锋;王书峰;刘蕾 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | B01J20/08 | 分类号: | B01J20/08;B01J20/28;B01D53/02;B01J20/30 |
代理公司: | 11006 北京律诚同业知识产权代理有限公司 | 代理人: | 高龙鑫;王玉双 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸附 脱硫 预处理 方法 | ||
1.一种吸附脱硫剂的预处理方法,其特征在于,采用固定床反应器;吸附脱硫剂的组成为含锌铝尖晶石的氧化锌、氧化镍和氧化钼,以氧化物计,吸附脱硫剂中含锌铝尖晶石的氧化锌含量为40-85wt%,氧化镍的含量为10-35wt%;氧化钼的含量为0-25wt%;吸附脱硫剂的比表面积为150-220m2/g,吸附脱硫剂的预处理工艺条件为:在含氢气体的气氛下,氢气与催化剂的体积比150-500,还原压力0.5-3.0MPa,预处理还原温度以5-15℃/h的升温速率,由室温升至410℃,升温过程中在260℃、300℃、350℃和410℃依次停留1-5h;所述吸附脱硫剂的制备方法包括如下步骤:1)将可溶性锌盐溶解在水中得到含锌溶液;2)将偏铝酸钠和碳酸钠溶解在水中得到含铝溶液;3)将1)中投料量的含锌溶液分为2-4份,取其中一份在40-80℃将2)中的含铝溶液滴加其中,当pH值达到8.5-9.5时停止滴加含铝溶液,形成混合系统;再取其中一份含锌溶液滴加到该混合系统中;当该份含锌溶液全部滴加完后,继续滴加含铝溶液,当pH值达到8.5-9.5时停止滴加含铝溶液;按照上述方法将含铝溶液和含锌溶液交替滴定,直至投料量的含锌溶液全部滴加到混合系统中,最后一次滴加含铝溶液,当pH值达到8.5-9.5时,非恒定pH值的交替滴定过程结束;4)在75-95℃老化2-8h后,冷却洗涤至中性,在80-140℃空气气氛中干燥4-10h,在450-550℃焙烧4-10h,得到均匀分散的含锌铝尖晶石的氧化锌材料;5)将含锌铝尖晶石的氧化锌材料捏合成型后,采用镍、钼的可溶性盐配置成溶液浸渍,在80-140℃空气气氛中干燥4-10h,在450-550℃焙烧4-10h得到吸附脱硫剂。
2.根据权利要求1所述的吸附脱硫剂的预处理方法,其特征在于氢气与催化剂的体积比150-300,还原压力0.5-1.0MPa。
3.根据权利要求1所述的吸附脱硫剂的预处理方法,其特征在于预处理还原温度以10℃/h的升温速率,由室温升至410℃,升温过程中在260℃、300℃、350℃和410℃四个温度点分别停留3-5h。
4.根据权利要求1所述的吸附脱硫剂的预处理方法,其特征在于所述吸附脱硫剂中含锌铝尖晶石的氧化锌含量为40-80 wt%。
5.根据权利要求1所述的吸附脱硫剂的预处理方法,其特征在于所述吸附脱硫剂中含锌铝尖晶石的氧化锌含量为45-75 wt%。
6.根据权利要求1所述的吸附脱硫剂的预处理方法,其特征在于所述吸附脱硫剂比表面积为180-220m2/g。
7.根据权利要求1所述的吸附脱硫剂的预处理方法,其特征在于所述吸附脱硫剂比表面积为200-220m2/g。
8.根据权利要求1所述的吸附脱硫剂的预处理方法,其特征在于所述吸附脱硫剂中含锌铝尖晶石的氧化锌含量为40-80 wt%,比表面积180-220m2/g。
9.根据权利要求1所述的吸附脱硫剂的预处理方法,其特征在于所述吸附脱硫剂中含锌铝尖晶石的氧化锌含量为45-75 wt%,比表面积200-220m2/g。
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