[发明专利]有机–无机亲水性杂化整体材料的制备及应用

权利要求书

1.有机–无机亲水性杂化整体材料的制备方法，其特征在于：

在光引发剂存在下，将八乙烯基倍半硅氧烷（Polyhedral oligomericvinylsilsesquioxane，vinylPOSS）与1-硫代甘油（1-Thioglycerol）溶解在四氢呋喃中，超声溶解后经紫外灯光照，发生巯基–烯点击化学反应，产物经旋转蒸发仪除去溶剂后作为制备整体材料的前驱体；前驱体进一步与二硫苏糖醇（DL-Dithiothreitol，DTT）、致孔剂及光引发剂混合并超声溶解，然后在紫外灯照射下发生巯基–烯点击化学反应（thiol-enepolymerization click reaction），制备得到多孔的有机–无机杂化整体材料；

所述致孔剂为四氢呋喃(Tetrahydrofuran，THF)和十二醇(Dodecyl alcohol)的混和；

所述光引发剂为2,2-二甲氧基-苯基苯乙酮（DMPA）。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述超声溶解的时间为5-10 min；所述紫外灯的波长为360-370 nm；光照时间5-10 min。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：其过程如下，

1）向紫外透明离心管中加入八乙烯基倍半硅氧烷；

2）向步骤1）的紫外透明离心管中加入1-硫代甘油；

3）向步骤1）的紫外透明离心管中加入四氢呋喃；

4）向步骤1）的紫外透明离心管中加入光引发剂2,2-二甲氧基-苯基苯乙酮（2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone, DMPA）；

5）将于步骤4）后得到的混合体系在常温下超声，使其完全溶解形成均匀透明溶液，以除去混合体系中的溶解氧；

6）将步骤5）得到的混合溶液密封于紫外透明玻璃瓶中；

7）将步骤6）中密封着混合溶液的紫外透明玻璃瓶置于紫外灯下反应；

8）将步骤7）得到的产物减压蒸发除去溶剂；

9）向紫外透明离心管中加入步骤8）得到的产物；

10）向步骤9）的紫外透明离心管中加入二硫苏糖醇；

11）向步骤10）的紫外透明离心管中加入四氢呋喃和十二醇作为致孔剂；

12）向步骤11）的紫外透明离心管中加入光引发剂2,2-二甲氧基-苯基苯乙酮（2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone, DMPA）；

13）将于步骤12）后得到的混合体系在常温下超声，使其完全溶解形成均匀透明溶液，以除去混合体系中的溶解氧；

14）将步骤13）得到的混合溶液密封于紫外透明离心管中；

15）将步骤14）中密封着混合溶液的紫外透明离心管置于紫外灯下反应，直到形成固体；

16）用甲醇洗涤至少3次步骤15）得到的产物，将致孔剂及未反应或未结合上的物质冲出，得到有机多孔整体材料。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1）-步骤8）中的八乙烯基倍半硅氧烷：1-硫代甘油：四氢呋喃：光引发剂的原料比为600-1000 mg:200-700 mg:15-30 mL:2-5 mg。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤9）-步骤16）中的步骤8）得到的修饰后的八乙烯基倍半硅氧烷: 二硫苏糖醇:致孔剂:引发剂的原料比为30 mg:8-16 mg:135μL:1-5 μL;所述的致孔溶剂中四氢呋喃和十二醇的体积比范围为8:1-26:1。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：将步骤14）紫外透明离心管中超声后的混合溶液引入紫外透明毛细管中，再进行密封、光照反应、甲醇洗涤步骤，即得到毛细管有机-无机亲水性杂化整体柱。

7.一种权利要求1-6任一所述制备方法得到的有机–无机杂化整体材料。

8.权利要求7所述多孔有机–无机杂化整体材料于色谱分析中的应用。