[发明专利]一种表征二维纳米材料的方法

说明书

本发明涉及一种表征二维纳米材料的方法，该方法包括：将二维纳米材料样品设置于一真空环境中；采用电子束照射该二维纳米材料样品，从而使所述电子束从所述二维纳米材料样品透射之后形成透射电子束与衍射电子束，并在一成像装置上成像；获取衍射电子束与透射电子束之间的夹角θ以及电子束的波长λ；以及根据公式dsinθ＝λ计算所述二维纳米材料样品的点阵周期d。

技术领域

本发明属于微纳米技术领域，尤其涉及一种透射型低能量电子显微系统以及采用该系统表征二维纳米材料的方法。

背景技术

纳米材料提供了制造新型逻辑器件和提高器件集成度的可能，在新型的能源、探测、柔性电子、生物医学等方面也有很多优异特性和广泛的应用前景。实现纳米材料最终应用的关键步骤是大面积的均匀制备。目前石墨烯和二硫化钼等二维纳米材料都已经可以采用化学气相沉积的方法实现大面积制备。例如，石墨烯单晶的制备达到厘米级，二硫化钼单晶可以达到亚毫米的尺寸，二硒化钨和二硒化钼也已经百微米的尺寸。因此，发展对于得到的大面积样品的结构和性能方便快捷的表征方法和仪器也必将能够促进材料制备及其应用，是当前材料研究的重要需求。

材料结构和性能有着各种不同的表征方法及相应设备，由于电子波长与材料的原子间距相近，能量和运动便于控制，同时由于电子主要受原子核的散射，其衍射角小、衍射斑点强、辐射深度和作用试样的体积比较小，电子显微成为表征纳米材料包括二维材料的结构和形貌最合适的手段之一。透射电子显微术(transmitted electron microscopy，TEM)可以对非常少量的样品进行原子级别的结构成分分析和成像，然而，已经成熟的透射电子显微设备都还是针对三维材料而设计，为了获得大放大倍数和好的分辨率，电镜的工作电压大都在20kV到300kV，电子束斑都取得尽可能小，样品托也是只有3毫米直径的金属环，高能电子辐照会对材料的结构造成破坏，对于纳米材料这种效应非常明显，而且样品分析的区域不能太大。低能电子衍射(Low energy electron diffraction,LEED)及低能电子显微(Low energy electron microscopy,LEEM)采用能量较低的电子对材料表面原子的结构的进行表征，非常适合于分析材料的二维结构以及吸附。然而，由于这种表征也是为传统的材料结构所设计，与TEM有同样电子束束斑较小的问题，表征大面积材料的效率不高。同时，LEED和LEEM由于观测的是反射电子束，生长在基底上的材料如石墨烯只是表面的一层原子， 电子束穿过样品之后继续跟基底材料相互作用才会反射，所以在LEED图案中还存在基底材料的信号。

因而，发展合适的具有大电子束斑的透射型低能量的电子显微分析方法将有望解决目前纳米材料表征中的面临的大面积样品本征表征问题，是当前纳米材料尤其是二维材料研究发展的内在需求。

发明内容

本发明提供一种表征二维纳米材料的方法。

一种表征二维纳米材料的方法，该方法包括：将二维纳米材料样品设置于一真空环境中；采用电子束照射该二维纳米材料样品，从而使所述电子束从所述二维纳米材料样品透射之后形成透射电子束与衍射电子束，并在一成像装置上成像；获取衍射电子束与透射电子束之间的夹角θ以及电子束的波长λ；以及根据公式dsinθ＝λ计算所述二维纳米材料样品的点阵周期d。

如上述表征二维纳米材料的方法，其中，所述将二维纳米材料样品设置于一真空环境中的方法为：将该二维纳米材料样品设置于一碳纳米管拉膜上；以及将该二维纳米材料样品和碳纳米管拉膜一起固定于一样品支架上。

如上述表征二维纳米材料的方法，其中，所述采用电子束照射该二维纳米材料样品的方法为：采用大于该二维纳米材料样品的电子束照射整个样品表面。

如上述表征二维纳米材料的方法，其中，所述采用电子束照射该二维纳米材料样品的方法为：采用小于该二维纳米材料样品的电子束照射样品的局部表面或扫描整个表面。

如上述表征二维纳米材料的方法，其中，所述在成像装置上成像的方法为：在成像装置上同时形成透射斑和衍射环。