[发明专利]氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料及其制备和应用

说明书

技术领域

本发明属于纳米功能材料制备技术领域以及电化学储能材料制备技术领域，特别涉及一步法制备氮掺杂棒状二氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料。

背景技术

二维层状碳化钛(MXene)是利用Ti₃AlC₂层间作用力的差异，通过一定的方法将Al层腐蚀而得到。由于其独特的类石墨烯结构，较大的比表面积，良好的导电性等，使得其在吸附、光催化、生物传感器、锂离子电池、超级电容器等方面得到了广泛的应用。特别是在超级电容器方面，与其他电极材料相比，具有优异的比容量和稳定性。 2011年，Wu等人通过将石墨烯在NH₃气氛下热处理，得到N-graphene, 实验表明处理之后的N-graphene有高的电容和超高的速率性能。2015 年，Rakhi等人通过将Ti₂C-MXene在N₂/H₂气氛中热处理，实验结果表明处理之后的Ti₂C-MXene的电化学性能比处理之前有很大的提升。

纳米二氧化钛具有很高的化学稳定性、热稳定性、无毒性等，被广泛应用于光催化触媒、锂电池等中。但是由于TiO₂的导电性较差，从而限制了其在电化学方面的应用。2012年，Lai等人通过将苯胺和 TiOSO₄溶液在150℃水热处理6h得到了C/N-TiO₂，实验表明 C/N-TiO₂在锂离子电池中表现出了优良的电化学性能。2014年，Li 等人通过将TiO₂/graphene与尿素在Ar气氛下煅烧，从而得到 N-TiO₂/N-graphene纳米复合材料，实验表明其在锂离子电池中表现出了高的比容量和速率性能。而且大量研究表明氮掺杂的氧化钛可以提高氧化钛的导电性、润湿性、以及增加其赝电容的活性位点。从而大大提高其电化学性能。

目前氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料还未有氮掺杂纳米复合材料的报道，而且一般氮掺杂方式(如：气氛处理、煅烧)大多采用两步而且氮掺杂含量较低。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明的目的在于提供氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料及其制备和应用，通过一步法制备氮掺杂棒状氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料，并将其应用在电化学电容器上；该制备方法具有制备工艺简单，氮掺杂含量高，氧化钛形貌新颖等特点。

为了达到上述目的，本发明的技术方案为：

氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料，棒状氧化钛分布在片层表面和片层之间，其氮含量占原子总量百分数的 10-35％。

氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，取Ti₃C₂粉体50-100mg与50mL尿素水溶液搅拌混合 0.5-12h，尿素水溶液中尿素：水的质量比为1:(0.5-50)；

步骤二，将步骤一所得的溶液放入水热釜中，在160℃—200℃下水热12-24h，然后将反应后的粉体用去离子水和无水乙醇清洗数次，再放入40℃的真空烘箱中干燥，即得到活性材料—氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料。

氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料的应用，包括以下步骤：

步骤一，称取1mg的PVDF粉末并分散在盛有320μL-480μL NMP溶剂的玻璃瓶中，低速磁力搅拌20min–40min至透明粘稠状；

步骤二，将制备得到的活性材料—氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料和导电碳黑加到步骤一中的粘稠液中，其中活性材料:导电炭黑:PVDF的质量比为(80-90):(5-15):(5-10)，搅拌1h–6h形成略带粘稠的浆料，然后，量取所述浆料70μL均匀的滴到面积为1cm²的泡沫镍上，放入真空烘箱中于120℃下烘干12h 得到干燥后的电极，然后在20MPa压制处理下保压1min，即得到氮掺杂棒状氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合材料电极。