[发明专利]一种卷烟主流烟气中肼的气相色谱-串联质谱检测方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟主流烟气中有害成分的测定技术领域，具体涉及一种卷烟主流烟气中肼的气相色谱-串联质谱检测方法。

背景技术

肼（联氨）是“霍夫曼名单”和FDA“Harmfulandpotentialharmfulcomponents”（HPHCs）(危害及潜在危害化合物)名单中的化合物，属于IARC2B类物质，具有致突和致癌性。。

肼具有强极性、易氧化、低分子量和没有发色团的特性，所以检测肼十分具有挑战性。目前检测肼的方法主要是色谱方法，主要包括气相色谱法、液相色谱法和离子色谱法。气相色谱法主要利用五氟苯甲醛和4-硝基苯甲醛为衍生化试剂衍生肼，以氮磷检测器（NPD）、电子捕获检测器（ECD）和质谱检测肼。液相色谱法主要利用苯甲醛和水杨醛衍生肼，以紫外检测器检测肼，或者利用2,3-萘二甲醛和5-氯水杨醛衍生肼，以荧光检测器检测肼。离子色谱法可以直接分离检测肼，常用的检测器为安培检测器和电导检测器。虽然卷烟烟气中的肼是“霍夫曼名单”和FDA“HPHCs”(危害及潜在危害化合物)中的化合物，是十分重要的卷烟烟气有害物质，但是卷烟烟气中肼的检测很少报道。卷烟烟气是非常复杂的体系，且每支卷烟主流烟气中含有几十到几百微克的各种醛酮类物质，新鲜烟气中的这些物质极易与肼反应，所以检测卷烟烟气中的肼必须先利用反应试剂捕获肼。串联质谱的多重反应监控模式（MRM）具有高灵敏度和高选择性，非常适合复杂体系中微量化合物的检测。

发明内容

本发明的目的正是基于上述现有技术状况，针对卷烟主流烟气中的肼建立一种气相色谱-串联质谱检测方法，该方法采用五氟苯甲醛为衍生化试剂，利用正己烷萃取五氟苯甲醛和肼生成的化合物，经无水硫酸钠干燥后，直接进入气相色谱-串联质谱分离检测，实现了卷烟主流烟气中肼的准确定量，方法前处理简单，灵敏度高。

本发明的目的是通过以下方案来实现的：一种卷烟主流烟气中肼的气相色谱-串联质谱检测方法，是采用含有衍生化试剂五氟苯甲醛（也可用2-硝基苯甲醛，注意如果用五氟苯甲醛之外的衍生化试剂，那么具体步骤里面的检测离子就要相应的改变）的吸收溶液捕集卷烟主流烟气中的肼，放置过夜后用正己烷溶剂萃取，取萃取液进行分析，样品经色谱柱分离后，进入串联质谱测定，实现卷烟主流烟气中肼的准确测定。具体步骤如下：

(1)卷烟主流烟气肼的捕集：卷烟抽吸条件参照GB/T16450—2004，即每60s抽吸1口，抽吸容量35mL，抽吸持续时间2s，在此条件下抽吸20支卷烟，用含五氟苯甲醛的酸性缓冲溶液的捕集阱捕集卷烟烟气中的肼；

捕集阱采用两个串联的捕集阱方式进行捕集。

捕集阱的具体参数：80mL捕集阱，含有0.4g五氟苯甲醛、10mL甲醇和25mLpH=3的磷酸钠缓冲溶液，隔夜放置。

(2)捕集溶液的前处理：10-20mL正己烷萃取该捕集溶液液两次，合并萃取液，加入内标2-甲基奎宁，加入无水硫酸钠干燥后分析；

(3)样品的分析：

GC分析条件：

进样口温度：250℃；进样量：1μL；无分流进样；载气：氦气，恒流流速1.0mL/min；色谱柱：DB-5MS，规格30m×0.25mm×0.25μm；程序升温：70℃保持1min，然后以15℃/min的速率升至250℃，保持3min，共计15min；

MS分析条件：

EI电离方式；正离子模式；离子源温度230℃；传输线温度260℃；肼的定量离子对为388/369，定性离子对为388/194，内标2-甲基奎宁的定量离子对为143/128，定性离子对为143/115。

在本发明中，卷烟抽吸前应将卷烟样品置于（22±1）℃，相对湿度为（60±2）%环境中平衡48h。

本发明具有以下技术优势：首次建立了采用五氟苯甲醛捕集卷烟主流烟气中的肼，并用正己烷萃取衍生化产物，利用气相色谱-串联质谱检测卷烟主流烟气中肼，该方法无需浓缩，前处理简单，灵敏度高，可实现卷烟烟气中肼的准确定量。

附图说明

图1：本发明中卷烟主流烟气中肼的总离子流图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行进一步说明：