[发明专利]一种卷烟主流烟气中肼的气相色谱-串联质谱检测方法

权利要求书

1.一种卷烟主流烟气中肼的气相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于：是采用含有衍生化试剂五氟苯甲醛的吸收溶液捕集卷烟主流烟气中的肼，放置过夜后用正己烷溶剂萃取，取萃取液进行分析，样品经色谱柱分离后，进入串联质谱测定，实现卷烟主流烟气中肼的准确测定。

2.根据权利要求1所述的种卷烟主流烟气中肼的气相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于：具体步骤如下：

(1)卷烟主流烟气肼的捕集：卷烟抽吸条件参照GB/T16450—2004，即每60s抽吸1口，抽吸容量35mL，抽吸持续时间2s，在此条件下抽吸20支卷烟，用含五氟苯甲醛的酸性缓冲溶液的捕集阱捕集卷烟烟气中的肼；

(2)捕集溶液的前处理：10-20mL正己烷萃取该捕集溶液液两次，合并萃取液，加入内标2-甲基奎宁，加入无水硫酸钠干燥后分析；

(3)样品的分析：

GC分析条件：

进样口温度：250℃；进样量：1μL；无分流进样；载气：氦气，恒流流速1.0mL/min；色谱柱：DB-5MS，规格30m×0.25mm×0.25μm；程序升温：70℃保持1min，然后以15℃/min的速率升至250℃，保持3min，共计15min；

MS分析条件：

EI电离方式；正离子模式；离子源温度230℃；传输线温度260℃；肼的定量离子对为388/369，定性离子对为388/194，内标2-甲基奎宁的定量离子对为143/128，定性离子对为143/115。

3.根据权利要求2所述的种卷烟主流烟气中肼的气相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于：捕集阱采用两个串联的捕集阱方式进行捕集。

4.根据权利要求2所述的种卷烟主流烟气中肼的气相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于：捕集阱的具体参数：80mL捕集阱，含有0.4g五氟苯甲醛、10mL甲醇和25mLpH=3的磷酸钠缓冲溶液，隔夜放置。

5.根据权利要求2所述的种卷烟主流烟气中肼的气相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于：卷烟抽吸前应将卷烟样品置于22±1℃，相对湿度为60±2%环境中平衡48h。