[发明专利]低硅纳米SAPO-34分子筛的制备方法有效
申请号: | 201610370051.2 | 申请日: | 2016-05-27 |
公开(公告)号: | CN107434252B | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
发明(设计)人: | 郜贝贝;田鹏;杨淼;刘琳;王林英;刘中民 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B37/08 | 分类号: | C01B37/08;C01B39/54;B01J29/85;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 张莹 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 sapo 34 分子筛 制备 方法 | ||
1.低硅纳米SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于,合成步骤如下:
a)将铝源、磷源、硅源、有机模板剂R1和有机模板剂R2、水混合均匀后室温下搅拌1~24h,得到具有如下摩尔配比的混合物I:
R1:R2:Al2O3:P2O5:SiO2:H2O
=1.5~6.0:0.3~3.0:1.0:0.5~3.0:0.05~0.8:20~200;
所述模板剂R1选自二乙胺、三乙胺、吗啉、二异丙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺中的至少一种;所述模板剂R2选自四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、二甲基二烯丙基氯化铵中的至少一种;
b)向步骤a)所得的混合物I中加入纳米SAPO-34分子筛晶种,得到混合物II;
所述混合物II中,纳米SAPO-34分子筛晶种与混合物I中氧化物干基的质量比为1~30:100;
c)将步骤b)所得混合物II搅拌均匀后置于反应釜中,于100~140℃下晶化6~48h;
d)待所述步骤c)晶化完成后,固体产物经分离、洗涤、干燥,即得所述低硅纳米SAPO-34分子筛。
2.根据权利要求1所述的低硅纳米SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中的铝源选自铝盐、拟薄水铝石、活性氧化铝、异丙醇铝、氢氧化铝中的至少一种;磷源选自正磷酸、偏磷酸、磷酸盐、亚磷酸盐中的至少一种;硅源选自硅溶胶、活性二氧化硅、白炭黑、偏高岭土中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的低硅纳米SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于,步骤a)所述混合物I中摩尔比R1:Al2O3=1.5~3:1.0;
步骤a)所述混合物I中摩尔比R2:Al2O3=0.5~2:1.0。
4.根据权利要求1所述的低硅纳米SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于,步骤b)中所述纳米SAPO-34分子筛晶种的粒径不超过800nm。
5.根据权利要求1所述的低硅纳米SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于,步骤b)所述混合物II中,纳米SAPO-34分子筛晶种与混合物I中氧化物干基的质量比为5~20:100。
6.根据权利要求1所述的低硅纳米SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于,步骤c)中晶化温度为100~119℃。
7.根据权利要求1所述的低硅纳米SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于,所述低硅纳米SAPO-34分子筛中硅铝摩尔比(nSi/nAl)为0.04~0.15。
8.根据权利要求1所述的低硅纳米SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于,所述低硅纳米SAPO-34分子筛中硅铝摩尔比(nSi/nAl)为0.04~0.12。
9.根据权利要求1所述的低硅纳米SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于,所述低硅纳米SAPO-34分子筛的平均粒径为200nm~800nm。
10.一种酸催化反应的催化剂,其特征在于,根据权利要求1-9任一项所述方法制备得到的所述低硅纳米SAPO-34分子筛经400~700℃空气中焙烧后得到。
11.一种含氧化合物转化制烯烃反应的催化剂,其特征在于,根据权利要求1-9任一项所述方法制备得到的所述低硅纳米SAPO-34分子筛经400~700℃空气中焙烧后得到。
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