[发明专利]一种低碳烃压裂液用交联剂及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及低碳烃压裂液领域，进一步地说，是涉及一种低碳烃压裂液用交联剂及制备方法。

背景技术

随着储层改造技术的不断发展及环境保护需求的日益迫切，无水或节水压裂技术将毫无疑问地成为压裂技术的主角。然而，与水基压裂液相比，无水压裂技术的发展尚未成熟，性能还不甚完善。如，低碳烃压裂液，是一种以液化石油气(LPG)等轻烃代替水，加入胶凝剂配制而成的压裂液。低碳烃压裂液粘度大、摩阻小、返排彻底，是一类性能优异的压裂液。低碳烃压裂液的交联剂为无机盐类，与基液相容性差，且胶凝剂分子量小，因而在交联时存在起粘慢的问题，制约了其在现场的应用。

查阅文献资料和专利可发现，目前低碳烃压裂液交联剂主要为无机铝盐类(CN 103468236 A；CN 104371694 A)，存在交联缓慢的问题，一般交联时间为40-60min。在合成反应中加入无机铝盐，形成烷基磷酸酯铝，将其加入低碳烃中40-80s内体系粘度可达100-130mPa·s。此方法交联速率较快，但烷基磷酸酯铝的合成中使用到了大量有机溶剂，包括环己烷、甲苯等，价格昂贵且环境污染严重(CN 1101369 A)。

发明内容

为了克服传统磷酸酯/Fe³⁺交联剂的不足，寻求成胶速度快、成本低的低碳烃压裂液交联剂体系，发明人通过对低碳烃压裂液交联机理的深入研究和大量实验，选择三类分子作为络合剂，使其分别与无机铁盐反应生成交联剂，通过流变实验考查交联时间和交联后胶液的性质。本发明还首次引入非离子型表面活性剂作为交联促进剂，利用络合Fe³⁺与交联促进剂配合使用的交联剂体系，达到了快速、高效交联的目的。

本发明的目的之一是提供一种低碳烃压裂液用交联剂。

由包括以下组分的原料制备而得：

铁盐、非离子型表面活性剂、乙醇胺和水；

以水为100重量份计，各组份的用量如下：

铁盐 50-70重量份；优选为55-65重量份；

乙醇胺 40-60重量份，优选为45-55重量份；

非离子型表面活性剂1-3重量份，优选为2-3重量份。

所述铁盐为三价铁盐；优选为硫酸铁或氯化铁。提供Fe³⁺，Fe³⁺为交联剂有效成分和络合物的中心离子。

所述非离子型表面活性剂为形成亲水微环境，提高交联剂在低碳烃基液中的溶解性，如山梨糖醇酐单油酸酯(司盘80)、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯(吐温80)等；

水作为溶剂。

本发明的目的之二是提供一种低碳烃压裂液用交联剂的制备方法。

包括：

将所述用量的铁盐、非离子型表面活性剂和水混合后，边搅拌边加入乙醇胺溶解，制得所述低碳烃压裂液用交联剂。

具体包括以下步骤：

1)将所述用量的铁盐、非离子表面活性剂和水混合置于水浴中；水浴温度为50～60℃；

2)如果将乙醇胺一次性加入，则局部pH值迅速升高，从而导致Fe³⁺水解。为避免此现象，边搅拌边分4～6批次加入乙醇胺作为配体继续搅拌至溶解，降至室温后制得所述低碳烃压裂液用交联剂。

其中，优选，步骤2)中乙醇胺每批次加入量相同。更优选每次加入10重量份。

本发明具体可采用以下技术方案：

将50-70重量份硫酸铁、1-3重量份非离子型表面活性剂与100重量份水混合均匀后置于50～60℃恒温水浴中，磁力搅拌下分批加入40-60重量份三乙醇胺作为配体，用保鲜膜密封后继续搅拌至溶解，降至室温，备用。

本发明中制备的用于低碳烃压裂液的高效交联剂使用后胶液粘度达到50mPa·s，所需时间为1.5-3.2min，胶液达到最大粘度所需时间仅为5-11min，交联速率远高于文献报道值。

当交联剂用量在1.0-2.0％之间时，胶液粘度达到50mPa·s所需时间为1.5-3.2min。胶液达到最大粘度所需时间为5-11min。胶液在80℃下剪切后的尾粘为75mPa·s。表明本发明所制备的交联剂参与形成的低碳烃压裂液具有良好的耐温耐剪切性能。

附图说明

图1是不同配体用量下的交联动力学曲线图