[发明专利]一种琥珀酸曲格列汀晶型A的制备方法在审
| 申请号： | 201610367915.5 | 申请日： | 2016-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN107434800A | 公开（公告）日： | 2017-12-05 |
| 发明（设计）人： | 刘江;丛日刚;夏克波;刘春;姜晓军;王海波;李西贺 | 申请（专利权）人： | 威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205 山东省威海市经区崮*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 琥珀酸 曲格列汀晶型 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种琥珀酸曲格列汀A晶型的制备方法，其特征在于，
第一步 制备曲格列汀精品：
A粗品曲格列汀与琥珀酸反应，得琥珀酸曲格列汀，溶剂为无水乙醇；
B游离曲格列汀，得曲格列汀精品：
将琥珀酸曲格列汀溶解于水中，用二氯甲烷萃取，水相中加入氯化钠，并调节PH值至9~10范围，分离固体，得曲格列汀精品；
第二步 制备琥珀酸曲格列汀：
曲格列汀精品溶解于无水乙醇中，加入琥珀酸的乙醇液，室温成盐，析晶，分离得琥珀酸曲格列汀原料药，
。
2.权利要求1所述琥珀酸曲格列汀A晶型的制备方法，其特征在于，第一步步骤A反应温度在10-40℃范围。
3.权利要求1所述琥珀酸曲格列汀A晶型的制备方法，其特征在于，第一步步骤A反应温度在20-30℃范围。
4.权利要求1所述琥珀酸曲格列汀A晶型的制备方法，其特征在于，第一步步骤B用氨水调节pH值。
5.权利要求1所述琥珀酸曲格列汀A晶型的制备方法，其特征在于，第一步步骤B加氨水调节PH值至9.5。
6.权利要求1所述琥珀酸曲格列汀A晶型的制备方法，其特征在于，第一步步骤B调节PH值的碱选自氢氧化钾、氢氧化钠或氨水。
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