[发明专利]一种硬质纳米二氧化硅材料及其制备方法

权利要求书

1.一种硬质纳米二氧化硅材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：

γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5-1、纳米二氧化硅17-20、己内酰胺70-83、乙二酸10-21、钛酸四丁酯3-6、氢化蓖麻油0.8-1、硬脂酸钙1-2、硅酸钾钠2-3、植物甾醇0.2-0.3、饱和十八碳酰胺0.7-1、邻苯二甲酸酐0.6-1、二烷基对二苯酚0.1-0.2、磷酸二氢铝2-4、月桂酸二乙醇酰胺0.3-0.5、重质碳酸钙2-3、辛酸亚锡0.01-0.02。

2.一种如权利要求1所述的硬质纳米二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将上述磷酸二氢铝加入到其重量10-13倍的去离子水中，搅拌均匀，加入邻苯二甲酸酐，升高温度为60-70℃，保温搅拌4-5分钟，得铝溶液；

（2）将上述硅酸钾钠加入到其重量26-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入硬脂酸钙，升高温度为70-75℃，滴加2-3mol/l的盐酸，调节pH为1-2，保温搅拌10-14分钟，与上述铝溶液混合，搅拌均匀，加入上述纳米二氧化硅，离心分离，将沉淀水洗3-4次，70-80℃下真空干燥10-20分钟，得复合纳米二氧化硅；

（3）将上述复合纳米二氧化硅加入到其重量100-120倍的无水乙醇中，超声40-50分钟，滴加上述钛酸四丁酯，滴加完毕后升高温度为50-60℃，保温搅拌20-30分钟，送入到装有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在180-190℃下保温反应4-5小时，出料，冷却，过滤，将沉淀水洗2-3次，在60-70℃下真空干燥完全，得钛掺杂纳米二氧化硅；

（4）将上述植物甾醇、二烷基对二苯酚混合，搅拌均匀，加入到混合料重量20-30倍的无水乙醇中，升高温度为60-70℃，加入月桂酸二乙醇酰胺，保温搅拌4-5分钟，为醇分散液；

（5）将上述钛掺杂纳米二氧化硅加入到其重量70-80倍的无水乙醇中，加入上述醇分散液、γ-氨丙基三乙氧基硅烷，升高温度为80-90℃，保温搅拌1-2小时，得氨基改性钛掺杂纳米二氧化硅；

（6）取上述己内酰胺、乙二酸，与氨基改性钛掺杂纳米二氧化硅混合，加入混合料重量10-18倍的蒸馏水，送入到反应釜中，升高温度为220-300℃，保温反应3-5小时，加入剩余各原料，缓慢冷却至常温，过滤除去滤液，将沉淀干燥，研磨成细粉，得硬质纳米二氧化硅材料。