[发明专利]一种量化分析细支卷烟主流烟气中内酯类香味物质的方法有效
申请号: | 201610343224.1 | 申请日: | 2016-05-20 |
公开(公告)号: | CN105784912B | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 秦艳华;张华;廖惠云;庄亚东;韩开冬;王晨辉 | 申请(专利权)人: | 江苏中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司32224 | 代理人: | 董建林 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 量化 分析 卷烟 主流 烟气 内酯 香味 物质 方法 | ||
技术领域
本发明属于环境保护技术领域,具体涉及一种量化分析细支卷烟主流烟气中内酯类香味物质的方法。
背景技术
烟草的香味是评定烟草及其制品质量的重要指标,且吸烟者在追求生理满足感的同时更加关注舒适感。烟叶成分通过燃烧产生大量化合物,从而影响烟气的吃味和感受。尽管烟气中鉴别出的化合物已数千种之多,但仅有少部分对烟气的吃味和香气起贡献作用。这其中,内酯类化合物在烟气中具有重要的地位。
烟草和烟气中存在各种内酯类香味物质,-CO-O-C-是致香基团,它们是水果和奶制品中主要的香气成分。一些不饱和内酯散发出一种类似芹菜的非常强烈的气味,是构成嗅觉效果的有效因素。α-当归内酯具有好闻的药香香气和近似于烟草香气的香料,γ-己内酯在香精中常作为香豆素的修饰剂,二氢猕猴桃内酯具有淡淡的凉味,在吸用烟草时可起到消除刺激性的作用。这些化合物对细支卷烟的香气作用显著且安全性高,在烟草加香中已得到广泛的应用,所以研究这类物质在烟气中的含量对于细支卷烟香气质的评定以及卷烟加料加香有着较为重要的意义。
已报道的烟草中内酯类化合物也比较多,其中α-当归内酯、γ-己内酯和二氢猕猴桃内酯在细支卷烟主流烟气特征的香味化合物起着重要作用,能很好修饰和提高细支卷烟的自然烟香,而且能掩盖部分杂气,改善余味。国内在这方面做过一些研究,曹建敏等对烤烟中一些重要致香物质进行了分析研究。于建军等对多地烤烟中性致香物质进行了相关分析。桂文兵等也对几种烟草自有致香成分单体进行了研究。但目前内酯类的相关文献比较少,因此有必要进一步对内酯类化合物加强研究。
综合公开的研究文献,发现分析方法主要还是以GC/MS分析为主。但是,受限于细支卷烟烟气基质复杂,再加上目标物种类繁多、含量差异较大,采用一般的仪器分析方法难以对目标物进行精准的量化分析。
发明内容
针对上述现有技术中的不足,本发明提供了一种量化分析细支卷烟主流烟气中内酯类香味物质的方法。该方法采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)的分析手段,能快速、准确检测细支卷烟主流烟气中几种主要的内酯类香味物质(具体为α-当归内酯、γ-己内酯和二氢猕猴桃内酯)的含量,且测定结果准确、基质干扰少。
为实现上述目的,本发明采用了以下技术方案:
一种量化分析细支卷烟主流烟气中内酯类香味物质的方法,包括如下步骤:
S1、内标溶液的制备:以正十七碳烷为内标物,使用乙醇为溶剂,制备内标溶液;
S2、标准工作溶液的制备:以内酯类香味物质α-当归内酯、γ-己内酯和二氢猕猴桃内酯的标准品为目标物,使用乙醇为溶剂,经逐级稀释制备成标准储备溶液,然后分别加入定量的内标溶液,制备成标准工作溶液;
S3、样品溶液的制备:收集好细支卷烟烟气中的目标物,准确加入定量的内标溶液以及萃取溶剂,振荡提取;提取部分萃取液,经固相萃取柱净化,得样品溶液;
S4、气相色谱-串联质谱分析:用气相色谱-串联质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析;
S5、标准工作曲线的绘制及样品结果的计算。
优选的,步骤S1中所述内标溶液的制备包括以下步骤:
S10、内标储备液:准确称取0.2g正十七碳烷,精确至0.1mg,于100mL的容量瓶中,用乙醇溶解并定容至刻度;
S11、内标溶液:准确移取0.1mL内标储备液,于100mL的容量瓶中,用乙醇稀释并定容至刻度。
优选的,步骤S2中所述标准工作溶液的制备包括以下步骤:
S20、一级标准储备液:准确称取α-当归内酯、γ-己内酯和二氢猕猴桃内酯标准样品各0.1g,精确至0.1mg,于100mL的容量瓶中,用乙醇溶解并定容至刻度;
S21、二级标准储备液:准确移取0.5mL一级标准储备液,于50mL的容量瓶中,用乙醇稀释并定容至刻度;
S22、标准工作溶液:分别准确移取二级标准储备液25μL、50μL、250μL、1.25mL和2.5mL,至10mL的容量瓶中,再分别准确加入1mL内标溶液,用乙醇稀释并定容至刻度,得系列标准工作溶液。
优选的,步骤S3中所述样品溶液的制备包括以下步骤:
S30、细支卷烟抽吸:按照GB/T 19609标准的要求抽吸20支细支卷烟,用剑桥滤片捕集细支卷烟主流烟气中的粒相物;
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