[发明专利]一种量化分析细支卷烟主流烟气中内酯类香味物质的方法

权利要求书

1.一种量化分析细支卷烟主流烟气中内酯类香味物质的方法，其特征在于包括如下步骤：

S1、内标溶液的制备：以正十七碳烷为内标物，使用乙醇为溶剂，制备内标溶液；

其中，S10、内标储备液：准确称取0.2g正十七碳烷，精确至0.1mg，于100mL的容量瓶中，用乙醇溶解并定容至刻度；

S11、内标溶液：准确移取0.1mL内标储备液，于100mL的容量瓶中，用乙醇稀释并定容至刻度；

S2、标准工作溶液的制备：以内酯类香味物质α-当归内酯、γ-己内酯和二氢猕猴桃内酯的标准品为目标物，使用乙醇为溶剂，经逐级稀释制备成标准储备溶液，然后分别加入定量的内标溶液，制备成标准工作溶液；

其中，S20、一级标准储备液：准确称取α-当归内酯、γ-己内酯和二氢猕猴桃内酯标准样品各0.1g，精确至0.1mg，于100mL的容量瓶中，用乙醇溶解并定容至刻度；

S21、二级标准储备液：准确移取0.5mL一级标准储备液，于50mL的容量瓶中，用乙醇稀释并定容至刻度；

S22、标准工作溶液：分别准确移取二级标准储备液25μL、50μL、250μL、1.25mL和2.5mL，至10mL的容量瓶中，再分别准确加入1mL内标溶液，用乙醇稀释并定容至刻度，得系列标准工作溶液；

S3、样品溶液的制备：收集好细支卷烟烟气中的目标物，准确加入定量的内标溶液以及萃取溶剂，振荡提取；提取部分萃取液，经固相萃取柱净化，得样品溶液；

其中，S30、细支卷烟抽吸：按照GB/T 19609标准的要求抽吸20支细支卷烟，用剑桥滤片捕集细支卷烟主流烟气中的粒相物；

S31、烟气捕集物萃取：将捕集细支卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片转移至150mL锥形瓶中，分别加入1mL内标溶液和40mL环己烷，置于振荡器上于160r/min条件下进行振荡萃取，萃取时间为40min；

S32、萃取液净化：预先对硅胶固相萃取柱进行活化，活化好小柱后，准确移取5mL萃取液至固相萃取柱，使其保持1滴/秒左右的速度滴下，待小柱上筛板留有少量的萃取液时，再用15mL体积比为9:1的环己烷和乙醇混合溶剂分3次每次5mL对小柱进行淋洗，收集所有淋洗液，得到样品进样液，待进行GC-MS/MS分析；

S4、气相色谱-串联质谱分析：用气相色谱-串联质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；

其中，仪器分析条件为：采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱；载气为氦气，恒流速度为1.0mL/min；进样量为1μL，采用脉冲不分流进样，进样压力为25psi，持续时间为1min；进样口温度为240℃；传输线温度为260℃；升温程序为初始温度为50℃，以5℃/min的速率升高至240℃；其质谱分析条件为：电离方式为EI源，正离子模式；离子源温度：230℃；四极杆温度：均为150℃；碰撞气：氮气，流速1.5mL/min，载气流速为2.25mL/min；多反应监测(MRM)模式，目标物的MRM参数情况为：内标正十七碳烷、α-当归内酯、γ-己内酯和二氢猕猴桃内酯的母离子分别为240、98、85、180，产物离子分别为57、55、85、111，碰撞能量分别为15、10、10、10eV；

S5、标准工作曲线的绘制及样品结果的计算；以标准工作溶液中目标物与内标的浓度之比为横坐标，以色谱图中目标物与内标的峰面积之比为纵坐标，进行线性回归分析，得到标准工作曲线；将相同条件下测得的样品溶液中目标物与内标的色谱峰面积比，代入标准工作曲线，根据下列公式换算求得细支卷烟样品中目标物的含量：

W=(AAs-b)×Msa×M]]>

式中：

W为细支卷烟主流烟气中α-当归内酯、γ-己内酯和二氢猕猴桃内酯的含量，单位为微克每支；

A为3种主要内酯类香味物质的峰面积；

As为对应正十七碳烷的峰面积；

b为标准工作曲线的截距；

Ms为添加内标的质量，单位为微克；

a为标准工作曲线的斜率；

M为烟支的数量，单位为支。