[发明专利]一种流态化快速活化制备高比表面积活性炭的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种活性炭的制备方法，特别是一种流态化快速活化制备高比表面积活性炭的方法。

背景技术

活性炭是拥有发达孔隙结构的炭材料，因为比表面积大，表面官能团丰富，吸附能力强等特点，被广泛应用于医药、环保、食品、电子、化工、农业、国防等领域，尤其是气体储存，催化剂载体，污水处理等方面。

生物质热解技术是许多学者研究的热点，因为它是一个变废为宝的技术，可以制备出活性炭，生物油，可燃气体等。生物质热解一般分为慢速热解和快速热解两种，慢速热解一般以制备活性炭为目的，而快速热解以制备生物油为目的。慢速热解一般加热速率在0.1-1℃/秒以下，快速热解一般在100-200℃/秒以上。慢速热解制备活性炭一般所需时间较长，有时甚至数天。

流态化技术在生物质热解领域应用越来越广泛，尤其是流化床技术，喷动床技术和循环流化床技术。生物质在热解过程的流态化不但可以增大物料的热解或活化效率，而且有利于物料的进料和出料，保证了物料的颗粒状。

活性炭的制备分为两种，物理活化法和化学活化法，物理活化法分炭化和活化两步，炭化温度低，活化温度高，一般为800-1000℃。物理活化法特点是操作简单，环保无污染；但操作时间长，活化温度高，活性炭品质低。活化气体一般为CO₂和水蒸气两种。化学活化法是化学试剂与物料浸泡，在高温下活化，活化温度低，一般为350-600℃。化学活化法特点是操作复杂，污染大；但操作时间短，活化温度低，活性炭品质高。常用的活化试剂有KOH，H₃PO₄，ZnCl₂等。

专利201510383207.6中描述了一种制备活性炭的方法，该方法炭化温度为500-650℃，活化时间40-120min，升温速率为3-10℃/min。

专利201110021089.6中描述了一种生物质废弃物制备活性炭的方法，该方法炭化温度400-600℃，活化时间0.5-1.5小时。

专利201110193274.3中描述了一种制备椰壳活性炭的方法，原物料先在平底炭化炉900℃下炭化5小时，然后在700℃下活化2小时。

查看他人制备活性炭的专利或文献研究可知，在制备活性炭的过程中许多研究者选择静态反应器，不考虑物料的流态化，物料的流态化可以保证物料的颗粒状，有利于物料的出料，减少了后续活性炭粉碎等操作。其次，活化时间太长，物料加热速率缓慢，操作周期基本都在0.5-2小时，甚至更长。

本发明提供了一种新型流态化下快速活化制备高比表面积活性炭的方法，该方法中物料处于流态化状态，不但保证了物料的颗粒状，而且对于物料的进料和出料都十分有利，另外在该方法中活化时间极短，在相同尺寸的热解反应器内，可以极大增加处理量，这对产业化有深远影响。

发明内容

本发明提供了一种新型流态化下快速活化制备高比表面积活性炭的方法，其目的在于改善传统制备活性炭方法的劣势，可以在流态化下，较低活化时间下，制备得到高比表面积活性炭。

一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于：该方法的步骤为：

1)选取粒径为0.3-0.9mm的生物质原料，将生物质原料浸泡于活化剂中，浸泡时间为3-6小时，浸泡结束后在100-150℃恒温干燥箱内干燥；

2)干燥完成后，将烘干后的物料搅拌或粉碎形成颗粒状物料；

3)采用流化床或喷动床作为活化反应器，将活化反应器温度升温至700-800℃，通入流化气体，放入石英砂，将步骤2)所得的颗粒状物料放入，活化1-10min，活化结束后立即出料，经水洗至中性，得到1267-1359m²/g比表面积的活性炭。

而且，所述的生物质物料为木屑、果壳或者秸秆，所述木屑为松木木屑、桐木木屑或杨木木屑；所述果壳为核桃壳、桃核或稻壳；所述秸秆为小麦秸秆、玉米秸秆或稻秆等。

而且，所述的生物质原料与活化剂的浸渍比为1:1-4。

而且，所述的活化剂为磷酸、氯化锌或氢氧化钾等。

而且，所述的流化气体为N₂、CO₂、水蒸汽、氧气、空气中的一种或两种以上的混合气体，流化气体的流化气量为流化床的1-2倍最小流化速度或喷动床的1-2倍最小喷动速度。

而且，所述的流化气体为空气与N₂的混合气体，其中：空气：N₂的体积比为1：2-5。