[发明专利]一种钛酸酯副产品氯化铵的综合处理方法

权利要求书

1.一种钛酸酯副产品氯化铵的综合处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将副产品氯化铵加水打成氯化铵浆料，其中副产品氯化铵占氯化铵浆料总重量的28-50%；

（2）将浆料进行加热蒸馏，蒸馏分出油水混合物后得到氯化铵料浆；所述油水混合物通过静置分层，分出油相和水相；

将油相通过蒸馏和/或精馏操作提纯得到溶剂，溶剂返回钛酸酯生产工艺中重复使用，蒸馏以及精馏的残液返回至步骤（1）重复套用；

将水相通过蒸馏和/或精馏操作提纯得到醇，醇返回钛酸酯制备工艺中重复使用，蒸馏以及精馏残液返回至步骤（1）重复套用；

（3）将氯化铵料浆降温结晶，然后通过离心得到产品氯化铵；离心得到的母液返回步骤（1）作为打浆用水重复套用；

将钛酸酯尾气吸收水加入盐酸中和，然后返回步骤（1）作为打浆用水重复套用。

2.根据权利要求1所述的钛酸酯副产品氯化铵的综合处理方法，其特征在于，所述步骤（1）浆料中副产品氯化铵占氯化铵浆料总重量的40%。

3.根据权利要求1所述的钛酸酯副产品氯化铵的综合处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中浆料蒸馏温度控制在80-110摄氏度。

4.根据权利要求1所述的钛酸酯副产品氯化铵的综合处理方法，其特征在于，将钛酸酯蒸馏残渣加水水解，离心后得到滤饼和离心母液，滤饼经洗涤后得到产品二氧化钛，洗水和离心母液返回步骤（1）作为打浆用水重复套用。

5.根据权利要求1所述的钛酸酯副产品氯化铵的综合处理方法，其特征在于，所述步骤（2）油相首先进入粗蒸釜，然后通蒸汽在80摄氏度条件下蒸馏，先全回流30分钟，然后逐渐调节回流比至1:10，将溶剂蒸馏出来；蒸馏得到的溶剂进一步输送到精馏釜精馏；精馏操作方式与粗蒸釜中蒸馏方法相同，精馏后的溶剂返回到钛酸酯生产工艺中套用，粗蒸及精馏的蒸馏残液降温后回到步骤（1）中循环套用。

6.根据权利要求1所述的钛酸酯副产品氯化铵的综合处理方法，其特征在于，所述步骤（2）水相首先进入粗蒸釜，然后通蒸汽在80~90摄氏度之间进行蒸馏，调节回流比至1:3，将醇蒸馏出来；然后将蒸馏得到的醇输送到精馏釜进行精馏，控制精馏温度为82摄氏度，回流比控制在1:3，精馏得到的醇返回到钛酸酯生产工艺中套用，精馏残液返回到粗蒸釜再蒸馏，粗蒸釜蒸馏残液回到步骤（1）中循环套用。

7.根据权利要求1所述的钛酸酯副产品氯化铵的综合处理方法，其特征在于，所述氯化铵料浆降温结晶的温度控制为40摄氏度。

8.根据权利要求1所述的钛酸酯副产品氯化铵的综合处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中油相蒸馏和/或精馏操作时加入沸石，所述的沸石是指ZSM-5 分子筛或者改性红辉沸石，改性红辉沸石改性方法是：将80～100目之间的红辉沸石用10%的NH₄Cl溶液80℃下浸煮12h，用2mol/L的HCl溶液浸泡3天，水洗至无Cl^-，120℃烘干，再按照固液重量比1：5于浓磷酸浸泡7天，100℃下烘干，移至瓷坩埚在微波炉加热10min，取出冷却后用水洗涤，再在120℃烘干，得到改性沸石。

9.根据权利要求1所述的钛酸酯副产品氯化铵的综合处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中水相蒸馏和/或精馏操作时加入沸石，所述的沸石是指ZSM-5 分子筛或者改性红辉沸石，改性红辉沸石改性方法是：将80～100目之间的红辉沸石用10%的NH₄Cl溶液80℃下浸煮12h，用2mol/L的HCl溶液浸泡3天，水洗至无Cl^-，120℃烘干，再按照固液重量比1：5于浓磷酸浸泡7天，100℃下烘干，移至瓷坩埚在微波炉加热10min，取出冷却后用水洗涤，再在120℃烘干，得到改性沸石。