[发明专利]3-(2-氯-2-(4-氯苯基)乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸的合成方法

权利要求书

1.一种3-(2-氯-2-(4-氯苯基)乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：2，2-二甲基-3-醛基-环丙烷羧酸乙酯、4-氯苄基磷酸二乙酯在溶剂中与碱溶液进行反应，反应液经皂化酸化、重结晶后得到3-(2-氯-2-(4-氯苯基)乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，合成方法具体包括以下步骤：

(1)将4-氯苄基磷酸二乙酯、2，2-二甲基-3-醛基-环丙烷羧酸乙酯溶于溶剂中，在20～60℃条件下向反应体系中滴加碱溶液，2～20h滴加完毕后，在20～60℃下保温至2，2-二甲基-3-醛基-环丙烷羧酸乙酯转化率大于99％，生成3-(2-氯-2-(4-氯苯基)乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸乙酯；

所述的2，2-二甲基-3-醛基-环丙烷羧酸乙酯与4-氯苄基磷酸二乙酯的摩尔比为1:1～1.2；

所述的2，2-二甲基-3-醛基-环丙烷羧酸乙酯与碱溶液中碱的摩尔比为1:3.5～5.5；

所述的2，2-二甲基-3-醛基-环丙烷羧酸乙酯与溶剂的质量比为1:0.1～4；

(2)向步骤(1)反应结束后的反应液中加入皂化剂，升温到70～82℃且在此温度下保温2h进行皂化反应，皂化产物升温至102℃脱溶；脱溶后的产物加水后用盐酸调酸、甲苯萃取、重结晶后得到产物3-(2-氯-2-(4-氯苯基)乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸；

所述的皂化剂为蒸馏水，皂化剂与2，2-二甲基-3-醛基-环丙烷羧酸乙酯的质量比1～3:1。

3.根据权利要求2所述的所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的溶剂为乙醇、甲醇、三乙胺中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物。

4.根据权利要求2所述的所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的碱溶液为乙醇钠或乙醇钾的乙醇溶液、甲醇钾或甲醇钠的甲醇溶液、氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液中的任意一种。

5.根据权利要求4所述的所述的方法，其特征在于，所述的碱溶液为乙醇钠或乙醇钾的乙醇溶液。

6.根据权利要求2所述的所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的2，2-二甲基-3-醛基-环丙烷羧酸乙酯、4-氯苄基磷酸二乙酯的摩尔比为1:1.08～1.12。

7.根据权利要求2所述的所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的2，2-二甲基-3-醛基-环丙烷羧酸乙酯与碱溶液中碱的摩尔比为1:4～5。

8.根据权利要求2所述的所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的碱溶液的滴加温度优选为35～45℃，滴加时间优选为4～8h；所述的保温温度优选为35～45℃。

9.根据权利要求2所述的所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的皂化反应的 温度为80～82℃。

10.根据权利要求2所述的所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的皂化剂与2，2-二甲基-3-醛基-环丙烷羧酸乙酯的质量比为1.5～2:1。