[发明专利]一种水性聚氨酯-二氧化硅纳米复合乳液的制备方法在审
申请号: | 201610309310.0 | 申请日: | 2016-05-11 |
公开(公告)号: | CN105732940A | 公开(公告)日: | 2016-07-06 |
发明(设计)人: | 张胜文;宋小宝;王亚东;范强颍;白绘宇;刘晓亚 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/44;C08G18/34;C08G18/12;C08G18/08;C08K3/36;C09D175/04;C09D7/12 |
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地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水性 聚氨酯 二氧化硅 纳米 复合 乳液 制备 方法 | ||
1.一种水性聚氨酯-二氧化硅纳米复合乳液的制备方法,其特征在于组成包括:30wt%-50wt%的低聚物多元醇,20wt%-40wt%的二异氰酸酯化合物,3wt%-7wt%的亲水单体,2wt%-5wt%的胺类化合物,1wt%-5wt%的胺类扩链剂,5wt%-20wt%的纳米二氧化硅,具体制备方法如下:
(1)纳米二氧化硅分散液的合成:按配比将乳化剂和催化剂溶解于去离子水并混合均匀形成水相,另外按配比将有机硅氧烷化合物缓慢滴加到水相组份中,在25℃下反应24h,制得纳米二氧化硅分散液;
(2)水性聚氨酯-二氧化硅纳米复合乳液的合成:按配比在二异氰酸酯化合物中,滴加低聚物多元醇和催化剂,滴加完毕后在50℃反应1-2h,然后逐渐升温至65℃,加入亲水单体多羟基羧酸化合物粉末,在此温度下进行反应4-5h,用甲苯-二正丁胺法测定生成预聚体的异氰酸酯基(NCO)含量,当接近NCO理论值时,将反应温度降低到30℃,滴加胺类化合物反应1h,然后在乳化过程中引入纳米二氧化硅分散液,最后加入胺类扩链剂对聚氨酯预聚体在水相中进行扩链制得水性聚氨酯-二氧化硅纳米复合乳液;
所述的硅氧烷单体选用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷中之一种或二种;
所述的乳化剂选用十二烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基溴化吡啶、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基氯化铵、聚乙烯醇之一种或二种;
所述的催化剂选用氨水、盐酸、醋酸。
2.根据权利要求1所述一种水性聚氨酯-二氧化硅纳米复合乳液的制备方法,其特征在于:所述的低聚物多元醇选用聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯二醇、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚对苯二甲酸乙二醇酯二醇、聚对苯二甲酸丁二醇酯二醇、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二羟基聚二苯基硅氧烷、二羟基聚三氟丙基甲基硅氧烷之一种或几种,其分子量范围为400-10000。
3.根据权利要求1所述一种水性聚氨酯-二氧化硅纳米复合乳液的制备方法,其特征在于:所述的二异氰酸酯化合物选用2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、2,2,4-三甲基己二异氰酸酯中之一种。
4.根据权利要求1所述一种水性聚氨酯-二氧化硅纳米复合乳液的制备方法,其特征在于:所述的亲水单体选用二羟甲基丙酸,二羟甲基丁酸,1,2-二羟基-3-丙磺酸钠中之一种。
5.根据权利要求1所述一种水性聚氨酯-二氧化硅纳米复合乳液的制备方法,其特征在于:所述的胺类化合物选用三乙胺、三乙醇胺、N,N-二甲胺基对苯甲酸异辛酯、氨水中之一种。
6.根据权利要求1所述一种水性聚氨酯-二氧化硅纳米复合乳液的制备方法,其特征在于:所述胺类扩链剂选用乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、异佛尔酮二胺、2-甲基戊二胺中之一种。
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