[发明专利]二硒化钨纳米片的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种二硒化钨(WSe₂)纳米片的制备方法。

背景技术

近几年，人们对过渡金属硫化物的研究居多，并且取得了很大的成果，从目前公开文献 来看主要原因在于，硫源广且大部分毒性较低，而水溶性硒化物均有毒，因此对过渡金属硫 化物MS₂(M＝Mo、W、Nb、Ta、Zr、Hf、Re、Pt)的制备方法及其性能研究的报道也较多， 而涉及过渡金属硒化物MSe₂(M＝Mo、W、Nb、Ta、Zr、Hf、Re、Pt)的相关研究较少，尤 其是其形貌控制与应用研究方面。因此，很多学者已经将视线转向了过渡金属硒化物。

二硒化钨(WSe₂)作为主要的过渡金属硒化物，是一种具有多种特殊性能的工程材料 和功能材料。结构决定性质，性质反映结构是化学乃至自然界的基本规律。因此，纳米材料 的基本研究思路也是通过调节纳米结构的尺寸。组分及形貌实现对性能的控制，最终实现功 能性纳米器件的设计和合成。WSe₂晶体具有类似MoS₂的六方夹层状结构，每一WSe₂分子 层为两层Se原子层之间夹一层W原子层，W原子层与Se原子层之间以共价键连接，而邻近 的WSe₂层均以Se层隔开，间距较远，作用力为弱的范德华力。WSe₂作为主要的过渡金属 硒化物，耐高温，分解温度达850℃；耐酸碱和其他介质，稳定性好；具有良好的润滑性能， 剪切强度低；此外还具有突出的其他性能：WSe₂是抗磁性p型半导体材料，导带低(1.16eV)； WSe₂是目前世界上导热率最低的材料，表示系统中的热不易散失，换句话说，就是系统的能 量转换效率会更高，因此这个新材料的应用，将很有可能大幅度提高能源的使用效率。

二硒化钨(WSe₂)在高温固体润滑、高效太阳能电池、新型储能材料、高性能绝热陶瓷 材料以及下一代高性能晶体管等方面具有广泛的应用前景。例如：以WSe₂纳米线作为新型 镁离子电池负极材料(B.Liuetal.,ACSNano.,2013,7(9),8051-8058.)，展现出了WSe₂良好 的嵌镁与脱镁能力；JHuang等通过CVD成功制备WSe₂单晶(JHuangetal.,ACSNano, 2014,8(1),923-930),具有优异的电学性能。奥地利维也纳科技大学的研究人员首次开发出二 硒化钨制作的二极管，根据实验显示，这种材料可以被用作超薄的软性太阳能电池。标准的 太阳能电池大部分是由硅晶所制造的，十分笨重，而有机材料用于光电应用的退化程度较快， 因此单原子层的二维结构具有巨大的结晶优势，其晶体结构更增加稳定性。

综上所述，制备高质量的WSe₂及其复合材料意义重大。然而，WSe₂的制备困难，制备 工艺繁琐，成本高，因此，其应用也受到了很大限制。

专利初步检索显示有两项涉及二硒化钨纳米材料制备方法的申请：一个是申请号为 201010572015.7的中国专利公开了一种使用固相法制备二硒化钨纳米片的方法，该方法以一 定摩尔比的钨粉和硒粉混合均匀后，在氩气保护下，经过高温反应，冷却的到了二硒化钨纳 米片。该方法需要在氩气保护下，在管式炉中进行，设备昂贵，而且反应温度高，为600℃～ 700℃。另一个是申请号为201210374547.9的中国专利公开了一种高取向性二硒化钨纳米线 的制备方法，该方法采用两步反应法，首先以Na₂WO₄·2H₂O和CH₃CSNH₂为反应溶质，以 CTAB为络合剂，通过水热法制备出WO₂纳米线，然后再将WO₂纳米线用纯度为99.9％的硒 粉在高温下进行硒化，获得取向性二硒化钨纳米线。该方法采用两步法，制备步骤繁琐，在 WO₂硒化过程中也需要在高纯氩保护下进行，且反应温度高，为600℃～900℃。