[发明专利]一种利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡的实验装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及亚临界萃取技术领域，特别指一种利用加压易液化的气体进行萃 取及相平衡的实验装置和方法。

背景技术

超临界二氧化碳，由于其无毒无害、价格低廉、对环境无污染等特点，已 成为最常用的超临界流体之一。超临界二氧化碳萃取技术虽然具有诸多的优点， 但因其较高的操作压力而造成设备费用过高的问题，限制了其工业化应用。因 此，探寻绿色、低耗和高效的萃取新工艺技术，成为近年来提取领域的研究热 点。近年来，利用加压易液化气体进行萃取的技术逐渐发展起来，该技术又常 称为“亚临界”萃取技术。亚临界萃取技术作为一种潜在的、可替代超临界萃 取技术的方案，在国内外科研工作者的努力下取得了不少进展。为了实现亚临 界萃取技术的工业化，确立其工艺指标和设备设计,对亚临界溶剂(加压易液化 气体)的萃取形为进行研究，测定其萃取过程中的相平衡参数是研究的关键。 现阶段研究亚临界萃取及相平衡测定的实验装置，存在功能单一，大都只能适 应单一的固体或是液体物料，装置结构复杂，效率低等缺陷。

发明内容

本发明的目的是提出一种利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡的实验 装置，可以适用于固体或是液体物料的萃取或相平衡实验，装置结构简单，实 验效率高，测量精度高。同时本发明还提供一种利用加压易液化的气体进行萃 取及相平衡的实验方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种利用加压易液化的 气体进行萃取及相平衡的实验装置,包括依次通过管道构成环形连接的溶剂罐、 制冷机、高压泵、平衡罐和分离罐，所述溶剂罐与制冷机之间、高压泵和平衡 罐之间、平衡罐和分离罐之间以及分离罐和溶剂罐之间均设有控制管道通断的 阀门，所述平衡罐和分离罐上均设有水浴夹套，其特征在于，所述平衡罐包括 罐体、顶盖及料筒，所述料筒可拆卸地插入在罐体内并通过顶盖压紧安装于所 述罐体内；所述料筒的上下两端分别设有上端过滤板和下端过滤板，所述料筒 内上端过滤板和下端过滤板之间的区域构成固体物料萃取区，所述料筒上端位 于上端过滤板的上方侧面开设有布液孔。

根据以上方案，所述高压泵与平衡罐之间还设有预热罐，所述高压泵与预 热罐之间通过管路和阀门相连接，所述预热罐与平衡罐之间通过管路和阀门相 连接。

根据以上方案，所述分离罐与溶剂罐之间依次连接有缓冲罐、压缩机和冷 凝器，所述分离罐与缓冲罐之间通过管路和阀门相连接，所述这缓冲罐与压缩 机之间通过管路和阀门相连接，所述压缩机与冷凝器之间通过管路和阀门相连 接，所述冷凝器与溶剂罐之间通过管路和阀门相连接。

根据以上方案，还包括真空泵，所述真空泵通过管道和阀门分别连接于所 述平衡罐、分离罐、预热罐、缓冲罐和冷凝器。

根据以上方案，所述分离罐的底部通过螺纹配合可拆卸地安装有接样器， 所述接样器可以按不同容量选装。

本发明提供一种利用加压易液化的气体进行萃取及相平衡实验的方法，其 特征在于，包括以下步骤：

根据被萃取的物料状态来决定是否在平衡罐中安装料筒，当物料为固态时， 则将料筒安装到平衡罐内，当物料为液态时，则无须将料筒安装到平衡罐内；

启动制冷机和高压泵，使溶剂罐内的溶剂被制冷后通过高压泵输送至平衡 罐内，对平衡罐内的溶质进行萃取；

萃取了溶质的溶液进入分离罐内进行溶剂和溶质分离，溶质保留在分离罐 内，而溶剂再次输送至溶液罐内。

根据以上方案，在将溶剂输送至平衡罐之前，先将溶剂输送至预热罐内进 行预热。

根据以上方案，从分离罐中分离出的溶液在进入溶剂罐之前，先经过缓冲 罐进行缓冲，再经过压缩机加压，最后经过冷凝器降温再输送至溶剂罐内。

根据以上方案，在启动制冷机和高压泵之前，先启动真空泵将预热罐、平 衡罐、分离罐、缓冲罐和冷凝器抽真空。

根据以上方案，在启动制冷机和高压泵之前，先选取合适容量的接样器安 装到分离罐底部。