[发明专利]一种晕苯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610292961.3 申请日: 2016-04-29
公开(公告)号: CN105801329B 公开(公告)日: 2017-11-28
发明(设计)人: 王占奇;王雪岚 申请(专利权)人: 阜阳欣奕华材料科技有限公司
主分类号: C07C1/20 分类号: C07C1/20;C07C15/20
代理公司: 北京同达信恒知识产权代理有限公司11291 代理人: 黄志华
地址: 236000 安徽省阜阳市*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种晕苯的制备方法,其特征在于,该方法包括:

加成步骤:用1当量的式I所示化合物与2.2~3.0当量的式II所示化合物在碱存在下进行加成反应,将反应产物进行水解转化为式III所示化合物;

关环步骤:式III所示化合物在酸存在下进行关环反应,转化为式IV所示的晕苯;

在所述关环步骤,所述酸为甲烷磺酸或三氟甲磺酸。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述加成步骤中,所述碱为氢化钠、叔丁醇钾或叔丁醇钠。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述氢化钠、叔丁醇钾或叔丁醇钠为2.3~3.2当量。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加成步骤在下述溶剂中的一种中进行反应:N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和六甲基磷酰胺。

5.根据权利要求1~4任一所述的制备方法,其特征在于,在所述加成步骤中:

当所述碱为氢化钠,所述溶剂为二甲基亚砜时,反应温度为50~80℃,反应时间为5~7小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述甲烷磺酸或三氟甲磺酸为6~20当量。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述关环步骤在二氯甲烷溶剂中进行反应。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,当所述酸为甲烷磺酸、溶剂为二氯甲烷时;其中,

所述甲烷磺酸在-10~0℃滴加至反应体系;

在所述甲烷磺酸滴加完毕后,反应体系在20~30℃反应90~150min,得到式IV所示晕苯。

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