[发明专利]一种晕苯的制备方法有效
申请号: | 201610292961.3 | 申请日: | 2016-04-29 |
公开(公告)号: | CN105801329B | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 王占奇;王雪岚 | 申请(专利权)人: | 阜阳欣奕华材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C1/20 | 分类号: | C07C1/20;C07C15/20 |
代理公司: | 北京同达信恒知识产权代理有限公司11291 | 代理人: | 黄志华 |
地址: | 236000 安徽省阜阳市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1.一种晕苯的制备方法,其特征在于,该方法包括:
加成步骤:用1当量的式I所示化合物与2.2~3.0当量的式II所示化合物在碱存在下进行加成反应,将反应产物进行水解转化为式III所示化合物;
关环步骤:式III所示化合物在酸存在下进行关环反应,转化为式IV所示的晕苯;
在所述关环步骤,所述酸为甲烷磺酸或三氟甲磺酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述加成步骤中,所述碱为氢化钠、叔丁醇钾或叔丁醇钠。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述氢化钠、叔丁醇钾或叔丁醇钠为2.3~3.2当量。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加成步骤在下述溶剂中的一种中进行反应:N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和六甲基磷酰胺。
5.根据权利要求1~4任一所述的制备方法,其特征在于,在所述加成步骤中:
当所述碱为氢化钠,所述溶剂为二甲基亚砜时,反应温度为50~80℃,反应时间为5~7小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述甲烷磺酸或三氟甲磺酸为6~20当量。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述关环步骤在二氯甲烷溶剂中进行反应。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,当所述酸为甲烷磺酸、溶剂为二氯甲烷时;其中,
所述甲烷磺酸在-10~0℃滴加至反应体系;
在所述甲烷磺酸滴加完毕后,反应体系在20~30℃反应90~150min,得到式IV所示晕苯。
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