[发明专利]一种锑化铟纳米线的溶液相合成方法

说明书

技术领域

本发明属于无机化合物纳米材料技术领域，具体涉及一种溶液相合成锑化铟纳米线的方法。

背景技术

锑化铟(InSb)是一种重要的III-V族化合物半导体，锑化铟块体材料具有很小的带隙宽度(0.17eV)、很高的电子迁移率(78000cm²/V·s)和很大的波尔激子半径(60nm)，这些性质使其在高速场效应晶体管、磁传感器、红外探测器等领域有着广泛的应用前景。此外，与锑化铟块体材料相比，锑化铟纳米线由于具有与尺寸相关联的量子限制效应、各向异性的几何结构、良好的电子传输特性和较大的比表面积，从而可能展现出比锑化铟块体材料更加优越的性质。为了尽可能的满足这些应用，发展一种简易有效的锑化铟纳米线的合成方法迫在眉睫。

现有技术方案中，制备锑化铟纳米线的方法主要为化学气相合成法(CVD)(Nano letters 2012,12,1794；Nanotechnology 2009,20,495606；Nature materials 2004,3,769)。采用CVD制备的锑化铟纳米线虽然形貌较均匀，但其直径粗、常常大于其波尔激子半径，且整个合成过程中往往需要较高的温度和较昂贵的真空设备，其能耗较大，产品成本较高。

发明内容

本发明是针对化学气相合成方法中所存在的问题，提供一种锑化铟纳米线的溶液相合成新方法，其合成温度低，工艺简单，合成速度快。

本发明解决技术问题，采用如下技术方案：

本发明锑化铟纳米线的溶液相合成方法，其特点在于：

以铟源和锑源为反应原料，在由十八烯和有机胺构成的反应介质中加热到100～120℃，获得混合液；将所述混合液升温至160～220℃，加入溶解在油胺和三辛基膦中的甲硼烷-叔丁胺络合物并反应；反应结束后，用甲苯和无水乙醇洗涤产物，离心分离，即得结晶性好、形貌均匀的锑化铟纳米线；将所得产物分散到无水乙醇中保存。

其中：所述铟源和锑源的摩尔比为1～1.5：1；所述甲硼烷-叔丁胺络合物与锑源的摩尔比为10～15：1。

本发明锑化铟纳米线的溶液相合成方法，具体是按如下步骤进行：

步骤1：按配比将铟源和锑源溶解到二苄醚溶剂中，获得混合液A；

步骤2：将十八烯和有机胺混合均匀，构成反应介质；将步骤1获得的混合液A加入到反应介质中，在惰性气体保护下加热到100～120℃，除去水分和低沸点杂质，获得混合液B；

步骤3：将甲硼烷-叔丁胺络合物溶解在油胺和三辛基膦中，获得混合液C；

步骤4：将步骤2获得的混合液B加热到160～220℃，然后将步骤3获得的混合液C快速注入到混合液B中，反应5～60min，自然冷却至室温；

步骤5：用甲苯和无水乙醇洗涤产物，离心分离，即得到锑化铟纳米线。

所述铟源选自氧化铟、乙酰丙酮铟、三氯化铟、硝酸铟或醋酸铟中的一种或多种。所述锑源选自氧化锑、三苯基锑、三氯化锑或醋酸锑中的一种或多种。所述有机胺选自油胺、十八胺或十六胺中的一种或多种。

所述有机胺与所述铟源的摩尔比为5～20：1；所述有机胺与所述十八烯的摩尔比为1～10：1；所述三辛基膦与所述油胺的体积比为1～4：1。

本发明制备出的InSb纳米线为闪锌矿结构InSb，平均直径为50nm、长度为5～10μm。从产品的透射电镜图、高分辨透射电镜图、选区电子衍射图可以看出本发明方法所得InSb纳米线是沿[111]方向生长的具有孪晶结构的纳米线，且产品结晶性好、形貌较均匀。

本发明中由于甲硼烷-叔丁胺络合物具有还原性，在一定条件下能把Sb³⁺还原成Sb^3-，Sb^3-与In³⁺作用继而生长InSb纳米线。

与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

1、本发明采用常见的前驱体为原料，通过溶液相合成制备出了结晶性好、形貌较均匀、直径小的锑化铟纳米线，无需中间步骤合成，操作方便。

2、不同于传统的化学气相合成方法，本发明方法反应条件温和、设备简单、生长周期短、晶体产率高，可用于大规模工业化生产。

附图说明

图1是实施例1所得InSb纳米线的XRD图，从图中可以看出产物为闪锌矿结构InSb。

图2是实施例1所得InSb纳米线的透射电镜照片。