[发明专利]一种锑化铟纳米线的溶液相合成方法有效
申请号: | 201610291285.8 | 申请日: | 2016-04-29 |
公开(公告)号: | CN105965027B | 公开(公告)日: | 2018-03-06 |
发明(设计)人: | 杨晴;钱银银 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101 | 代理人: | 何梅生,卢敏 |
地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锑化铟 纳米 溶液 相合 成方 | ||
1.一种锑化铟纳米线的溶液相合成方法,其特征在于:
以铟源和锑源为反应原料,在由十八烯和有机胺构成的反应介质中加热到100~120℃,获得混合液;将所述混合液升温至160~220℃,加入溶解在油胺和三辛基膦中的甲硼烷-叔丁胺络合物并反应;反应结束后,用甲苯和无水乙醇洗涤产物,离心分离,即得锑化铟纳米线;
所述铟源和锑源的摩尔比为1~1.5:1;所述甲硼烷-叔丁胺络合物与锑源的摩尔比为10~15:1;
具体是按如下步骤进行:
步骤1:按配比将铟源和锑源溶解到二苄醚溶剂中,获得混合液A;
步骤2:将十八烯和有机胺混合均匀,构成反应介质;将步骤1获得的混合液A加入到反应介质中,在惰性气体保护下加热到100~120℃,除去水分和低沸点杂质,获得混合液B;
步骤3:将甲硼烷-叔丁胺络合物溶解在油胺和三辛基膦中,获得混合液C;
步骤4:将步骤2获得的混合液B加热到160~220℃,然后将步骤3获得的混合液C快速注入到混合液B中,反应5~60min,自然冷却至室温;
步骤5:用甲苯和无水乙醇洗涤产物,离心分离,即得到锑化铟纳米线;
所述铟源选自氧化铟、乙酰丙酮铟、三氯化铟、硝酸铟或醋酸铟中的一种或多种;
所述锑源选自氧化锑、三苯基锑、三氯化锑或醋酸锑中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的锑化铟纳米线的溶液相合成方法,特征在于:所述有机胺选自油胺、十八胺或十六胺中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的锑化铟纳米线的溶液相合成方法,特征在于:所述有机胺与所述铟源的摩尔比为5~20:1;所述有机胺与所述十八烯的摩尔比为1~10:1。
4.如权利要求1所述的锑化铟纳米线的溶液相合成方法,特征在于:所述三辛基膦与所述油胺的体积比为1~4:1。
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