[发明专利]一种晕苯的制备方法有效
申请号: | 201610278579.7 | 申请日: | 2016-04-29 |
公开(公告)号: | CN105801328B | 公开(公告)日: | 2017-12-08 |
发明(设计)人: | 韩耀君;戴正明 | 申请(专利权)人: | 浙江瑞灿科技有限公司 |
主分类号: | C07C1/20 | 分类号: | C07C1/20;C07C15/20 |
代理公司: | 浙江永鼎律师事务所33233 | 代理人: | 陆永强 |
地址: | 312000 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1.一种晕苯的制备方法,其特征在于,该方法包括:
取代反应:用1当量的式I所示化合物与4.2~5.6当量的式II所示化合物 在催化剂、助剂存在的条件下,在溶剂中进行取代反应,转化为式III所示化合物;
关环反应:式III所示化合物在甲烷磺酸或三氟甲磺酸存在下进行关环反应,转化为式IV所示的晕苯;
其中式II所示化合物,其中的R选自正丁基,异丁基,戊基,苯基,苄基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述取代反应中,所述催化剂选自醋酸钯,氯化钯;所述助剂选自三乙胺,三丙胺、三丁胺、吡啶。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述取代反应中,式II所示化合物的用量为4.8~5.2当量。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述甲烷磺酸或三氟甲磺酸为5~18当量。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述关环步骤在二氯甲烷溶剂中进行反应。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,当所述酸为甲烷磺酸、溶剂为二氯甲烷时;其中,
所述甲烷磺酸在-10~0℃滴加至反应体系;
在所述甲烷磺酸滴加完毕后,反应体系在20~30℃反应90min,得到式IV所示晕苯。
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