[发明专利]一种离子液体提取桔梗中桔梗皂苷的方法在审

专利信息
申请号: 201610263399.1 申请日: 2016-04-26
公开(公告)号: CN105777825A 公开(公告)日: 2016-07-20
发明(设计)人: 陈学松;陈江涛;梁慧敏;李亚;李澄;林冬 申请(专利权)人: 广西壮族自治区梧州食品药品检验所
主分类号: C07H15/256 分类号: C07H15/256;C07H1/08;C07J63/00
代理公司: 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 代理人: 黄为;蔡国
地址: 543000 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 离子 液体 提取 桔梗 皂苷 方法
【说明书】:

技术领域

发明提供一种离子液体提取桔梗中桔梗皂苷的方法;属于化 学提取技术领域。

背景技术

桔梗,别名包袱花、铃铛花、僧帽花,是多年生草本植物,茎 高20~120厘米,通常无毛,偶密被短毛,不分枝,极少上部分 枝。叶全部轮生,部分轮生至全部互生,无柄或有极短的柄,叶片 卵形,卵状椭圆形至披针形,叶子卵形或卵状披针形,花暗蓝色或 暗紫白色,可作观赏花卉;其根可入药,有止咳祛痰、宣肺、排脓 等作用,中医常用药。在中国东北地区常被腌制为咸菜,在朝鲜半 岛被用来制作泡菜,当地民谣《桔梗谣》所描写的就是这种植物。

桔梗干燥根经清洗、干燥、粉碎、装罐、70%乙醇为溶剂,加 热回流提取三次,每次2小时,合并三次提取液,回收乙醇至无醇 后,浓缩蒸发水至浸膏,喷雾干燥得桔梗提取物粉末,提取得率一 般为15%,经粉碎、过筛(100目),混合,包装得成品。

发明内容

针对上述不足,本发明的目的是提供一种溶剂使用量少,节约 能耗的离子液体提取桔梗中桔梗皂苷的方法。

为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案如下:

一种离子液体提取桔梗中桔梗皂苷的方法,依次包括下述步 骤;

1)取桔梗粉碎,过筛,按质量比1:10的比例用石油醚将桔梗 皂苷超声处理5min,离心取下层沉淀,干燥,得粗粉;

2)在微波反应器中,取步骤1)得到的粗粉加入溴化1-十六烷 基-3-甲基咪唑,沉淀质量2倍的丙醇,在65℃,处理12min得到 提取液;

3)将提取液浓缩后得到浓缩液,向浓缩液中加入大孔树脂混合 并搅拌均匀,干燥后上AB-8树脂,水洗至无色,再以甲醇溶液淋 洗,收集洗脱液,洗脱液减压浓缩并干燥后即得产物。

进一步的,上述的一种离子液体提取桔梗皂苷中黄酮苷的方 法,所述的溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑和粗粉的质量比为1:99。

与现有技术相比,本发明提供的技术方案提取快速,提取效率 高,溶剂使用量少,节约能耗的离子液体提取桔梗中桔梗皂苷的方 法。

具体实施方式

下面结合具体实施方式,对本发明的权利要求做进一步的详细 说明,但不构成对本发明的任何限制,任何在本发明权利要求保护 范围所做的有限次的修改,仍在本发明的权利要求保护范围之内。

本发明所涉及的到百分含量浓度,除特殊说明外,溶质为液体 的均为体积浓度,溶质为固体的均为质量浓度。

实施例1

一种离子液体提取桔梗中桔梗皂苷的方法,其特征在于,依次 包括下述步骤;

1)取桔梗粉碎,过筛,按质量比1:10的比例用石油醚将桔梗 皂苷超声处理5min,离心取下层沉淀,干燥,得粗粉;

2)在微波反应器中,取步骤1)得到的粗粉加入溴化1-十六烷 基-3-甲基咪唑,所述的溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑和粗粉的质量 比为1:99;沉淀质量2倍的丙醇,在65℃,处理12min得到提取 液;

3)将提取液浓缩后得到浓缩液,向浓缩液中加入大孔树脂混合 并搅拌均匀,干燥后上AB-8树脂,水洗至无色,再以甲醇溶液淋 洗,收集洗脱液,洗脱液减压浓缩并干燥后即得产物。

与标准谱图对比,发现与桔梗皂苷D标准色谱图一致,提取得 率41.28%。

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