[发明专利]一种磁性水滑石的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，涉及一种磁性水滑石的制备方法。

背景技术

水滑石(layered double hydroxide,LDHs)是一种阴离子型无机黏土材料，具有层板金属元素可调控性以及层间阴离子可交换性，利用其层间阴离子的可交换性，可以将有机物分子插入层间。改变温度、晶化时间等反应条件，可以调控水滑石颗粒大小，使其在制备常规和纳米有机-无机复合材料、生物传感器等方面均具有独特优势。

近年来，固体碱和碱催化反应日益受到人们的重视。除了典型的低比表面积的碱金属和碱土金属外，众多研究者把目光投向了高比表面积复合金属氧化物，如沸石、海泡石和水滑石及类水滑石化合物。由于这类化合物有比较宽的碱强度分布，因此可以依赖反应所需的碱强度来选择合适的催化剂催化所希望的反应。水滑石及类水滑石化合物的研究十分活跃，但对于液相催化体系，反应界面小，纳米催化剂难以分离和回收；对气固催化体系，实际应用上要考虑催化剂的成型后造成床层阻力大和催化活性降低，选择性亦受到影响；若不成型，则回收极为困难。因此，制备和研究磁性水滑石催化剂具有十分重要的意义。

现有工艺多采用两步法制备磁性类水滑石，即先合成磁性基质，再合成磁性类水滑石，工艺复杂。专利200510011996.7一种均匀大粒径磁性水滑石及其制备方法，先采用共沉淀方法制备纳米级磁性核，将改磁性核与相应的盐溶液混合，再利用尿素法合成磁性水滑石；专利201410316575.4一种滑石-磁性金属纳米复合材料及其制备方法，首先将滑石分离提纯，然后与制备的金属有机物按一定比例混合，利用滑石层间的疏水性将金属有机物插层进入滑石层间，高温热分解后在滑石层间原位得到金属氧化物微粒，将金属氧化物还原即得到滑石-磁性金属纳米复合材料。

发明内容

本发明的目的是解决现有磁性水滑石制备工艺复杂、成本高等问题，提供一种简单工艺制备磁性水滑石。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种磁性水滑石的制备方法，包括以下步骤：

(1)用M(NO₃)₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O及NaOH水溶液配制溶液A，其中，M为Fe、Mg、Zn、Ni、Co、Mn或Cu中的二价金属元素的一种；

(2)用Me(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O及NaOH水溶液配制溶液B，其中，Me为Fe、Mg、Zn、Ni、Co、Mn或Cu中的二价金属元素的一种；

(3)将溶液A和溶液B按M²⁺和Me²⁺摩尔比为(1/100～1/20):1混合加入水热反应釜中，再放入烘箱中，120～180℃反应5～20h，冷却后水洗至中性，干燥得磁性水滑石。

本发明所述的一种磁性水滑石的制备方法，步骤(1)所述M²⁺与Fe³⁺的摩尔比为1:2。

本发明所述的一种磁性水滑石的制备方法，步骤(1)所述NaOH与NO₃^-的摩尔比为(1.5～3)：1。

本发明所述的一种磁性水滑石的制备方法，步骤(2)所述Me²⁺与Al³⁺的摩尔比为(2～3):1。

本发明所述的一种磁性水滑石的制备方法，步骤(2)所述NaOH与NO₃^-的摩尔比为(1.5～3)：1。

本发明的有益效果在于：

本发明的磁性水滑石的制备方法具有生产过程简单，能耗和生产成本低等优点，所得到的磁性水滑石有望用于难降解废水处理、电磁波吸收、磁性共振成像等领域，商业化前景可观。与现有技术相比，本发明采用水热法双原位一步合成磁性水滑石，工艺简单，过程容易控制，成本低，可大规模工业生产；同时，本发明合成的磁性水滑石结晶度高，产品纯净，饱和磁化强度高。

附图说明

图1为本发明实施例2样品的SEM图片(放大倍数20000倍)；

图2为本发明实施例2样品的SEM图片(放大倍数40000倍)；