[发明专利]一种基于双核离子液体磷钨酸盐的催化油品氧化脱硫方法有效

专利信息
申请号: 201610255233.5 申请日: 2016-04-21
公开(公告)号: CN105754635B 公开(公告)日: 2017-12-22
发明(设计)人: 王吉林;王璐璐;崔珺;陈文艺 申请(专利权)人: 辽宁石油化工大学
主分类号: C10G21/20 分类号: C10G21/20;C10G21/16;C10G27/12;B01J31/34
代理公司: 辽宁沈阳国兴知识产权代理有限公司21100 代理人: 姜婷婷
地址: 113001 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 离子 液体 磷钨酸盐 催化 油品 氧化 脱硫 方法
【权利要求书】:

1.一种基于双核离子液体磷钨酸盐的催化油品氧化脱硫方法,其特征在于包括如下步骤:

步骤1、制备双核磺酸型离子液体:将1,4-二溴丁烷溶于丙酮中,1,4-二溴丁烷与丙酮的质量比为1:3~1:10,通过恒压滴液漏斗加入吗啡啉,所述1,4-二溴丁烷和吗啡啉摩尔比为1:2,冰浴条件下反应5h,反应结束后离心分离除去未反应的原料,剩余固体分三次用50mL丙酮洗涤,得到白色固体,将1,3-丙烷磺内酯溶于50mL丙酮中,然后加入上述白色固体,1,3-丙烷磺内酯与白色固体的摩尔比为2:1,搅拌回流反应8h,反应结束后通过减压蒸馏除去溶剂丙酮,剩余产物转入三口烧瓶中;取磷钨酸加入50mL去离子水,配成磷钨酸水溶液,磷钨酸与上述剩余产物的摩尔比为3:2;然后在冰浴条件下向三口烧瓶中滴加磷钨酸水溶液,反应12~36h,静置24h,然后离心分离除去水,将固体放入烘箱干燥至恒重,最后得到灰色固体即为最终产物双核离子液体磷钨酸盐;

步骤2、催化模拟油氧化脱硫:用正辛烷和二苯并噻吩配制硫含量为1000ppm的模拟油;将上述双核离子液体磷钨酸盐和30%H2O2加入带有回流冷凝装置的三口烧瓶中预先搅拌10min,然后加入模拟油和萃取剂,模拟油和萃取剂为等体积,常压下在30~70℃反应10~180min,反应结束后,静置分层,倾析分离,将上层液体转入分液漏斗中,静置分层,上层为油相,下层为水相,将油相通过气相色谱分析,计算脱硫率,倾析后剩余的固体催化剂通过水洗干燥可以重复使用;

所述双核离子液体磷钨酸盐具有如下结构:

步骤2中,所述萃取剂为N,N-二甲基甲酰胺或乙腈。

2.根据权利要求1所述的一种基于双核离子液体磷钨酸盐的催化油品氧化脱硫方法,其特征在于步骤2中,所述双核离子液体磷钨酸盐的加入量为模拟油品质量的1.0~5.0%。

3.根据权利要求1所述的一种基于双核离子液体磷钨酸盐的催化油品氧化脱硫方法,其特征在于步骤2中,所述催化氧化反应时间为30~180min。

4.根据权利要求1所述的一种基于双核离子液体磷钨酸盐的催化油品氧化脱硫方法,其特征在于步骤2中,所述30%过氧化氢加入量为模拟油品质量的1.77~8.85%。

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