[发明专利]一种基于双核离子液体磷钨酸盐的催化油品氧化脱硫方法有效
申请号: | 201610255233.5 | 申请日: | 2016-04-21 |
公开(公告)号: | CN105754635B | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 王吉林;王璐璐;崔珺;陈文艺 | 申请(专利权)人: | 辽宁石油化工大学 |
主分类号: | C10G21/20 | 分类号: | C10G21/20;C10G21/16;C10G27/12;B01J31/34 |
代理公司: | 辽宁沈阳国兴知识产权代理有限公司21100 | 代理人: | 姜婷婷 |
地址: | 113001 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 离子 液体 磷钨酸盐 催化 油品 氧化 脱硫 方法 | ||
1.一种基于双核离子液体磷钨酸盐的催化油品氧化脱硫方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1、制备双核磺酸型离子液体:将1,4-二溴丁烷溶于丙酮中,1,4-二溴丁烷与丙酮的质量比为1:3~1:10,通过恒压滴液漏斗加入吗啡啉,所述1,4-二溴丁烷和吗啡啉摩尔比为1:2,冰浴条件下反应5h,反应结束后离心分离除去未反应的原料,剩余固体分三次用50mL丙酮洗涤,得到白色固体,将1,3-丙烷磺内酯溶于50mL丙酮中,然后加入上述白色固体,1,3-丙烷磺内酯与白色固体的摩尔比为2:1,搅拌回流反应8h,反应结束后通过减压蒸馏除去溶剂丙酮,剩余产物转入三口烧瓶中;取磷钨酸加入50mL去离子水,配成磷钨酸水溶液,磷钨酸与上述剩余产物的摩尔比为3:2;然后在冰浴条件下向三口烧瓶中滴加磷钨酸水溶液,反应12~36h,静置24h,然后离心分离除去水,将固体放入烘箱干燥至恒重,最后得到灰色固体即为最终产物双核离子液体磷钨酸盐;
步骤2、催化模拟油氧化脱硫:用正辛烷和二苯并噻吩配制硫含量为1000ppm的模拟油;将上述双核离子液体磷钨酸盐和30%H2O2加入带有回流冷凝装置的三口烧瓶中预先搅拌10min,然后加入模拟油和萃取剂,模拟油和萃取剂为等体积,常压下在30~70℃反应10~180min,反应结束后,静置分层,倾析分离,将上层液体转入分液漏斗中,静置分层,上层为油相,下层为水相,将油相通过气相色谱分析,计算脱硫率,倾析后剩余的固体催化剂通过水洗干燥可以重复使用;
所述双核离子液体磷钨酸盐具有如下结构:
步骤2中,所述萃取剂为N,N-二甲基甲酰胺或乙腈。
2.根据权利要求1所述的一种基于双核离子液体磷钨酸盐的催化油品氧化脱硫方法,其特征在于步骤2中,所述双核离子液体磷钨酸盐的加入量为模拟油品质量的1.0~5.0%。
3.根据权利要求1所述的一种基于双核离子液体磷钨酸盐的催化油品氧化脱硫方法,其特征在于步骤2中,所述催化氧化反应时间为30~180min。
4.根据权利要求1所述的一种基于双核离子液体磷钨酸盐的催化油品氧化脱硫方法,其特征在于步骤2中,所述30%过氧化氢加入量为模拟油品质量的1.77~8.85%。
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