[发明专利]一种加氢脱金属催化剂的制备方法有效
申请号: | 201610252536.1 | 申请日: | 2016-04-21 |
公开(公告)号: | CN107303492B | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 季洪海;王少军;凌凤香;沈智奇;杨卫亚;郭长友 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J27/19 | 分类号: | B01J27/19;B01J35/10;B01J37/02;C10G45/08 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加氢 金属催化剂 制备 方法 | ||
1.一种加氢脱金属催化剂的制备方法,其特征在于包括如下内容:(1)将拟薄水铝石与去离子水混合打浆,向上述浆液中加入有机酸和无机酸的混合酸溶液,控制浆液的pH值为2-5,进行加热回流处理;向上述浆液中加入尿素进行水热处理,水热处理后的浆液经洗涤、干燥;(2)用含多元醇和/或糖类物质的水溶液浸渍步骤(1)得到的拟薄水铝石干胶粉,浸渍后的物料进行水热炭化处理;(3)将高温处理后的粘土与步骤(2)得到的拟薄水铝石混捏成型,成型物经干燥、低温焙烧;(4)用碱溶液浸泡步骤(3)得到的物料并密封热处理,处理后物料经洗涤、干燥和焙烧,制得氧化铝载体;(5)用加氢活性组分浸渍液浸渍步骤(4)载体,物料经干燥、焙烧,制得加氢脱金属催化剂;步骤(1)所述的有机酸为醋酸、草酸或柠檬酸中的一种或几种混合,所述的无机酸为硫酸、硝酸或盐酸中的一种或几种混合;混合酸溶液中的有机酸与无机酸的物质的量比为1:3-1:6,所述混合酸溶液的浓度以无机酸计为3-6mol/L;步骤(1)所述的尿素用量与拟薄水铝石的质量比为1:5-1:10;步骤(1)所述的水热处理为在高压反应釜的自生压力下的热处理,处理温度为120-160℃,处理时间为4-8小时;步骤(2)所述的多元醇为木糖醇、山梨醇、甘露醇或阿拉伯醇中的一种或几种;所述的糖类为葡萄糖、核糖或果糖中的一种或几种混合;含多元醇和/或糖类物质的水溶液的质量浓度为20%-40%;步骤(2)所述的水热炭化处理为在密封装置内进行的热处理;所述的水热炭化处理温度为120-160℃,处理时间为8-16小时;步骤(4)所述的密封热处理在高压釜中进行,热处理温度为70-100℃,处理时间为3-5小时;所述焙烧温度为550-700℃,焙烧时间为6-10小时。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述加热回流处理温度为30-60℃,加热回流时间为1-5小时。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)在加入尿素的同时同时加入硼酸盐,所述的硼酸盐是偏硼酸盐、原硼酸盐和多硼酸盐中的一种或几种混合,硼酸盐的加入量以氧化硼计与拟薄水铝石的质量比为0.5:100-1.5:100。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的粘土为高岭土、蒙脱土、硅藻土或凸凹棒土中的一种或几种混合,粘土与水热炭化后的拟薄水铝石的质量比为5:100-15:100。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的高温处理温度为950-1100℃,处理时间为5-10小时。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:骤(3)所述的低温焙烧温度为250-350℃,焙烧时间为3-6小时。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的碱溶液为氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液,碱溶液的摩尔浓度以OH-计为3-5mol/L,碱溶液的用量与粘土的质量比为40:1-60:1。
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