[发明专利]一种硒/碳复合电极材料的制备装置及控制方法

说明书

本发明涉及一种硒/碳复合电极材料的制备装置及控制方法。通过设计亚硫酸钠与硒反应、硒代硫酸钠与乙醇反应及产物分离的制备装置，并通过控制亚硫酸钠与硒的摩尔比为1.05～3、亚硫酸钠溶液溶度12～25wt％、硒与碳材料的质量比5～25、乙醇与亚硫酸钠的摩尔比1.05～1.35、喷射压力2～15MPa，实现硒/碳复合电极材料颗粒尺寸小、硒/碳分布均匀；所制备的硒/碳复合电极材料具有很好的电化学性能。本发明专利在锂离子电池领域具有很好的应用前景。

技术领域

本发明属于电化学电源领域，具体涉及一种硒/碳复合电极材料的制备装置及控制方法。

背景技术

随环境污染的日益恶化和人们环保意识的提高，储能电池越来越受到广泛关注。正极是储能电池的重要组成部分，要求材料电化学比容量高、导电性好，价格低廉等。与其它正极材料，尤其是同族硫正极相比，硒具有导电性高、活性物质利用率高、容量衰减小等优点，是非常有重要科研价值和应用潜力的正极材料。专利(一种锂硒电池Se-C正极复合材料的制备方法，201410848164.X)采用机械球磨与微波法结合，先机械混合硒、碳材料，然后在微波炉中加热熔融，使硒颗粒均匀分散在碳表面。专利(基于三维石墨烯自支撑结构的介孔碳负载硫/硒柔性电极及其制备方法与应用，201410076977.1)采用热熔融法，以大比表面的三维石墨烯-介孔碳复合材料为载体，熔融硒单质。通过高比表面积、高导电性的载体材料与硒单质熔融复合，提高了硒复合材料的导电性和电化学性能。但硒单质的熔点高(217℃)，采用熔融法制备硒复合材料能耗大。专利(锂硒电池正极材料及其制备方法以及锂硒电池，201410638938.6)以硒化氢气体和饱和的氧化石墨烯分散液为原料，通过氧化还原反应将单质硒原位生长、分散在石墨烯表面，再将石墨烯连接，组装成多孔宏观材料；该设计提高了锂硒电池的电化学性能。但硒化氢气体毒性强，混合空气易爆，在使用过程中存在安全隐患。

显然，以比表面积大、孔尺寸小、导电性好的碳材料负载硒颗粒，有效提高了单质硒的导电率和电化学性能.但采用热熔法制备硒/碳复合材料能耗大，而采用化学方法存在原料硒化氢毒性强、不安全等隐患。

发明内容

本发明目的在于提供一种硒/碳复合电极材料的制备装置及控制方法，克服现有制备技术的缺陷，提高硒电极材料的电化学性能。为实现上述发明目的，本发明的技术方案是：一种硒/碳复合电极材料的制备装置，包括搅拌系统、喷射系统、分离系统和废弃物收集系统；其特征在于：搅拌系统包括2个固体加料管、搅拌器、固液混合槽和集热式加热器；固体加料管设有封盖、进料口，固体加料管四周设置10～50个直径介于0.01～0.1毫米的微孔；搅拌器设有动力装置、搅拌杆、叶片，搅拌杆外围设有保护套；搅拌器动力装置设在2个固体加料管之间，搅拌杆穿过固体加料管，再连接叶片；固液混合槽侧壁设有进液管和出液管，固液混合槽底部设有集热式加热器；出液管向下倾斜2～10°，出液管设有流量计，与喷射系统和分离系统相连；喷射系统包括乙醇储罐、乙醇出液管、流量计、高压罐、喷射阀和高压喷射管，乙醇出液管设有流量计，连接高压喷射管、出液管和分离系统；高压喷射管设有喷射阀，连接高压罐；分离系统包括分离漏斗、冷凝盖、出气管、保温套和过滤膜；出气管设在分离漏斗正上方，保温套设在分离漏斗四周，过滤膜设在分离漏斗底部，冷凝盖设在分离漏斗上部，并用法兰固定；冷凝盖连接进水管，并设有冷凝水喷头；废弃物收集系统包括废液收集槽和废气收集罐；废气管连接废气收集罐。废气收集罐外包冷凝水管；分离漏斗底部连接废液管，阀门和废液槽。