[发明专利]一种减压蒸馏-熔融结晶耦合精制乙交酯的方法

权利要求书

1.一种减压蒸馏-熔融结晶耦合精制乙交酯的方法，其特征在于，该方法是先通过减压蒸馏工艺将乙交酯粗产品中沸点高于乙交酯的杂质与乙交酯进行分离，而沸点低于乙交酯的杂质与乙交酯以气态形式进入换热器中，经冷凝变为混合液，由收集罐进行收集，再将收集罐收集的混合液直接通入熔融结晶器中进行提纯，即制得精制级乙交酯产品；

所述方法具体包括以下步骤：

（一）将乙交酯粗产品进行脱水干燥制得脱水混合液，并输送至减压蒸馏反应器中，控制温度为100-280℃，绝对压力为100Pa-3KPa，进行减压蒸馏；

（二）将经过减压蒸馏分离出的混合气体输送至换热器中，经冷凝转变为混合液，通过收集罐收集混合液，并将混合液的温度维持在70-100℃；

（三）先将熔融结晶器进行挂膜处理，在熔融结晶器表面形成一层结晶膜，再将熔融结晶器的温度维持在40-75℃，随后将收集罐收集的混合液直接通入熔融结晶器内，使混合液中的乙交酯析出并沿着结晶膜继续生长为晶层，再进行结晶、发汗，待发汗结束后，继续升高熔融结晶器的温度，直至晶层熔化，排出收集，即制得精制级乙交酯产品；

步骤（一）中所述的脱水混合液中水分的质量百分含量≤2%；

步骤（三）中所述的挂膜处理的条件为：将纯度≥99%的熔融态乙交酯通入温度不高于80℃的熔融结晶器内，停留1-10min，待熔融态乙交酯在熔融结晶器表面形成一层结晶膜后，放出剩余的熔融态乙交酯，即可；

步骤（三）中所述的结晶的处理条件为：以0.5-5℃/h的降温速率，对熔融结晶器降温2-8h，待降温结束后，排出剩余的未结晶的液体；

步骤（三）中所述的发汗的处理条件为：以0.1-10℃/h的升温速率，对熔融结晶器进行升温发汗，并控制发汗终点温度为60-85℃。

2.根据权利要求1所述的一种减压蒸馏-熔融结晶耦合精制乙交酯的方法，其特征在于，步骤（一）中所述的脱水混合液在减压蒸馏反应器中的流动状态为全混流状态或平推流状态。

3.根据权利要求1所述的一种减压蒸馏-熔融结晶耦合精制乙交酯的方法，其特征在于，步骤（一）中所述的温度为160-250℃。

4.根据权利要求1所述的一种减压蒸馏-熔融结晶耦合精制乙交酯的方法，其特征在于，步骤（二）中所述的混合液的温度维持在80-90℃。

5.根据权利要求1至4任一项所述的一种减压蒸馏-熔融结晶耦合精制乙交酯的方法，其特征在于，采用所述的方法制得的精制级乙交酯产品的纯度≥99.5%。