[发明专利]一种铁基氧化物锂离子电池负极材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种铁基氧化物锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于包含如下步骤：

(1)原位聚合包覆

在N₂保护和60～80℃搅拌条件下，将聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇、水和Fe₃O₄纳米颗粒混匀，然后滴加混合聚合单体，滴加完成后反应至溶液变浑浊；然后将体系加热温度提高2～5℃，继续聚合反应，得到悬浊液；去除溶剂，得到聚合物包覆的Fe₃O₄纳米微球；将聚合物包覆的Fe₃O₄纳米微球在N₂保护下烧结，得到有机裂解微孔碳包覆的Fe₃O₄纳米颗粒微球；

(2)天然石墨/人造复合石墨制备

将天然石墨、石油焦和沥青混合后，在N₂保护下高温加压搅拌反应以实现均衡混合与固相包覆；然后将产物高温石墨化，得到天然石墨为核/人造石墨为壳的核壳结构复合石墨；

(3)将步骤(2)制得的核壳结构复合石墨与步骤(1)制得的有机裂解微孔碳包覆的Fe₃O₄纳米颗粒微球进行混合，得到铁基氧化物锂离子电池负极材料；

步骤(1)中所述的混合聚合单体为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、丙烯腈和苯乙烯的混合物；

步骤(2)中所述的高温加压搅拌反应的温度为400～700℃；

步骤(2)中所述的高温石墨化的温度为2500～3000℃。

2.根据权利要求1所述的铁基氧化物锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述的过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、丙烯腈和苯乙烯的质量比为2:2:3:3。

3.根据权利要求1所述的铁基氧化物锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中所述的继续聚合反应的条件为搅拌转速300～800rpm，反应时间3～5h；

步骤(1)中所述的烧结的条件为：300～800℃烧结5～10h。

4.根据权利要求1所述的铁基氧化物锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：

步骤(2)中所述的天然石墨的颗粒粒度D50为5～10μm。

5.根据权利要求1所述的铁基氧化物锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：

步骤(2)中所述的天然石墨、石油焦和沥青的质量百分比为40～60wt％、50～35wt％和10～5wt％。

6.根据权利要求1所述的铁基氧化物锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：

步骤(2)中所述的高温加压搅拌反应的条件为：加压搅拌反应的时间为5～8h，搅拌速度为100～300rpm；反应压力为1～1.5倍大气压。

7.根据权利要求1所述的铁基氧化物锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：

步骤(2)中所述的高温石墨化的反应时间为10～20h。

8.根据权利要求1所述的铁基氧化物锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：

步骤(3)中所述的核壳结构复合石墨与Fe₃O₄纳米颗粒微球的质量比为(1：1)～(10：1)。

9.一种铁基氧化物锂离子电池负极材料，其特征在于通过权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到。

10.权利要求9所述的铁基氧化物锂离子电池负极材料在锂离子电池制备领域中的应用。