[发明专利]多孔隙石墨烯聚合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种化学化工领域的技术，具体是一种多孔隙石墨烯聚合物及其制备方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角型呈蜂巢晶格构型的单层片状结构材料，其每层厚度仅与一个碳原子直径相当，但硬度是人类已知物质中最高的。石墨烯的化学性质类似石墨表面，有极高的化学稳定性，同时有较强的吸附各种原子和分子的能力。利用石墨烯的特性通过一系列物理与化学的处理方法可制备性能较好的污水处理材料。

发明内容

本发明针对现有污水处理材料在处理污水时，材料使用量较多、处理污水需要紫外灯配合才能有效吸附污染物、处理回收时依赖磁场以及对于开放性的河道污水较难实现回收等问题，提出一种多孔隙石墨烯聚合物及其制备方法，通过无水乙醇和助剂制备石墨烯前驱体，并辐射热解得到石墨烯；将酸混合溶液与石墨烯超声混合得到氧化石墨烯，利用还原剂将聚合氯化铁高分子链交联在氧化石墨烯上获得石墨烯聚合氯化铁复合材料水凝胶，进一步通过冷冻干燥和粉碎获得细颗粒状多孔隙石墨烯聚合物，该复合材料吸附去污能力强，方便收集，提高污水处理的作业效率。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明涉及一种多孔隙石墨烯聚合物，其成分为石墨烯和聚合氯化铁复合物，两种成分的质量比为1:5～5:1，孔隙率为20-95％。

本发明涉及上述多孔隙石墨烯聚合物的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、通过无水乙醇和助剂制备石墨烯前驱体，通入惰性气体并微波热解得到石墨烯；

步骤2、通过超声混合硫酸和硝酸混合溶液与石墨烯，制备氧化石墨烯；

步骤3、制备聚合氯化铁溶液和硼氢化钠水溶液，并与超声波分散后的氧化石墨烯溶液进行反应，得到聚合氯化铁高分子链交联的多孔隙石墨烯聚合物。

所述的助剂为钠。

所述的惰性气体为氩气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种。

所述的石墨烯前驱体的制备反应温度为220-260℃，反应时间为48-96h。

所述的微波热解的持续时间为3min，辐射功率为1900W。

所述的超声混合时间为12～24h。

所述的超声波分散的时间为15～60min。

所述的氧化石墨烯和聚合氯化铁的质量比为1:5～5:1，硼氢化钠和三价铁的摩尔比为1:10～10:1。

本发明涉及根据上述多孔隙石墨烯聚合物的应用，将其用于污水吸附处理，具体为：对水体中的重金属、油脂、COD进行吸附去除。

技术效果

与现有技术相比，本发明的多孔隙石墨烯聚合物的多孔结构表面积大，与水体接触面积大，有效提高吸附能力，且以无水乙醇和钠制备石墨烯，成本较低，杂质少，产率较高。多孔隙石墨烯聚合物利用范德华力或者疏水相互作用可吸附金属离子，同时利用交联的聚合氯化铁通过黏附、架桥和交联作用，促进有机物胶体凝聚，同时还发生物理化学变化，中和胶体微粒及悬浮物表面的电荷，降低了ξ电位，从而使胶体离子发生互相吸引作用，破坏了胶团的稳定性。促进胶体微粒碰撞，形成了絮状物。待聚合物与有机质等污染物絮凝沉淀后，进行水下抽吸，去除多孔隙石墨烯聚合物和水体污染物或通过气浮工艺生成浮渣，进行刮除。

附图说明

图1为多孔隙石墨烯聚合物结构示意图；

图2为本实施例制得的氧化石墨烯的TEM照片(JEM-2100透射电子显微镜)；

图3为本实施例制得的多孔隙石墨烯聚合物的TEM照片(JEM-2100透射电子显微镜)；

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

如图1所示，本实施例包括以下步骤：

步骤1：以无水乙醇为原料，以钠为助剂制备石墨烯，包括以下步骤：

步骤1.1)制备石墨烯前驱体：称取5mL无水乙醇和2g钠，经加料口3同时加入反应釜(极限压强为13mpa)，以5℃/min从室温升至230℃反应72h，反应结束后获得部分变黄的亚稳态石墨烯前驱体约5.2g。