[发明专利]一种黄酮类化合物的制备方法有效
| 申请号: | 201610234744.9 | 申请日: | 2016-04-15 |
| 公开(公告)号: | CN107298665B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
| 发明(设计)人: | 孙青*;张卫东;袁虎 | 申请(专利权)人: | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
| 主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D493/04;C07F5/02 |
| 代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;王卫彬 |
| 地址: | 200040 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 酮类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种如式2所示的化合物的制备方法,其包括下述步骤:在溶剂中,在碘和银盐的存在下、或者、在碘和铜盐的存在下,将化合物1进行碘代反应,得到化合物2即可;
所述的化合物1为
所述的化合物2为
在碘和铜盐的存在下,所述的碘代反应的温度为0℃~20℃;
在碘和铜盐的存在下,所述的溶剂为有机溶剂,所述的有机溶剂为卤代烃类溶剂和/或醚类溶剂;
所述的铜盐为醋酸铜、硫酸铜和硝酸铜中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述的化合物2的制备方法中,所述的碘代反应在保护气体的存在下进行;
和/或,在所述的化合物2的制备方法中,所述的溶剂为有机溶剂;
和/或,在所述的化合物2的制备方法中,所述的溶剂与所述的化合物1的体积摩尔比为5.0~15.0L/mol;
和/或,在所述的化合物2的制备方法中,所述的银盐为三氟乙酸银、三氟甲磺酸银、醋酸银、碳酸银、硫酸银和硝酸银中的一种或多种;
和/或,在所述的化合物2的制备方法中,所述的银盐与所述的化合物2的摩尔比、或者、所述的铜盐与所述的化合物2的摩尔比为1.0~5.0;
和/或,在所述的化合物2的制备方法中,所述的碘与所述的化合物2的摩尔比为1.0~2.0;
和/或,在所述的化合物2的制备方法中,所述的碘代反应的温度为0℃~20℃;
和/或,在所述的化合物2的制备方法中,所述的碘代反应的进程以化合物1不再反应时为终点。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的保护气体为氮气或氩气;
和/或,在所述的化合物2的制备方法中,所述的有机溶剂为卤代烃类溶剂和/或醚类溶剂;
和/或,在所述的化合物2的制备方法中,所述的溶剂与所述的化合物1的体积摩尔比为8.0~10.0L/mol;
和/或,在所述的化合物2的制备方法中,所述的银盐为三氟乙酸银和/或硝酸银;
和/或,在所述的化合物2的制备方法中,所述的铜盐为醋酸铜。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在所述的化合物2的制备方法中,所述的卤代烃类溶剂为氯代烃类溶剂;
和/或,在所述的化合物2的制备方法中,所述的醚类溶剂为四氢呋喃、二氧六环和2-甲基四氢呋喃中的一种或多种。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在所述的化合物2的制备方法中,所述的氯代烃类溶剂为二氯甲烷和/或二氯乙烷。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤为:将所述的碘加入到“所述的溶剂、所述的银盐和所述的化合物1的溶液”中;
或者,将所述的碘加入到“所述的溶剂、所述的铜盐和所述的化合物1的溶液”中。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的碘溶于溶剂A后,再加入到“溶剂B、所述的银盐和所述的化合物1的溶液”中;所述的溶剂A和所述的溶剂B为所述的溶剂;
或者,所述的碘溶于溶剂A后,再加入到“溶剂B、所述的铜盐和所述的化合物1的溶液”中;所述的溶剂A和所述的溶剂B为所述的溶剂。
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