[发明专利]一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法有效
申请号: | 201610227777.0 | 申请日: | 2016-04-13 |
公开(公告)号: | CN105675772B | 公开(公告)日: | 2018-03-23 |
发明(设计)人: | 杨国生;李红娥;陈子雷;李慧冬 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/16 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 赵妍 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 联用 检测 技术 减弱 基质 效应 方法 | ||
1.一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法,其特征是,以液相色谱-串联质谱联用检测方法检测果蔬中农药残留时,采用小体积进样:当样品为弱基质效应样品时,进样体积小于5μL;当样品为中等强度基质效应样品时,进样体积小于等于2μL;当样品为强基质效应样品时,先通过一定程度的基质稀释,再采用小体积进样;
质谱的扫描模式为多反应监测扫描模式;离子模式为电喷雾正离子源ESI+;质谱的参数如下:池加速电压为4V,驻留时间,20ms;干燥气温度,325℃;干燥气流速,8L/min;雾化器压力,35psi;鞘气温度,375℃;鞘气流速,11L/min;毛细管电压,4000V;光电倍增管电压,300V;
液相色谱柱为50mm×2.1mm,1.8μm粒径,流速为0.3mL/min,运行时间为8min,柱温为35℃;液相色谱流动相A为纯水,流动相B为甲醇;梯度洗脱程序为,起始时间,流动相A:B的体积比为90:10,维持0.2min;在0.2-5min内,体积比由90:10线性变化至10:90,并维持该体积至6min,6.1min时,体积比迅速变回起始体积比—90:10。
2.如权利要求1所述的一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法,其特征是,当强基质效应样品为甘蓝时,将甘蓝样品稀释10倍后,进样体积小于2.5μL。
3.如权利要求1所述的一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法,其特征是,样品的提取和净化的方法为,将样品放至离心管中加入提取剂,再在匀浆机上匀质后加入NaCl和无水MgSO4,然后震荡离心,取上层清液干燥后加入流动相A和B的混合液溶解,最后将溶液过尼龙膜后进样。
4.如权利要求3所述的一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法,其特征是,称5.0g样品到聚乙烯离心管中;然后加入5mL甲酸-乙腈体积比为0.1:99.9的提取剂,在匀浆机上7000r转速下匀质2分钟;接着向离心管中加入0.8g NaCl和3.0g无水MgSO4;在漩涡机上3000rpm下震荡1min,并且在0℃和10000rpm转速下离心10min;取1mL上层清液到玻璃试管中,然后氮吹干,加入1mL水-甲醇体积比为50:50的溶剂溶解目标物;最后,将溶液过0.22μm尼龙膜进样。
5.如权利要求4所述的一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法,其特征是,将加入NaCl和无水MgSO4后的离心管放入至冷水中冷却。
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