[发明专利]一种纳米纤维状聚钼酸类材料硫化制备二硫化钼纳米管的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米纤维状聚钼酸类材料硫化制备二硫化钼纳米管的方法。

背景技术

随着航天科技的发展，飞行器的设计者迫切需要性能优异的真空电接触润滑材料，以用于装备航天飞机的发动机和机载雷达等关键零部件[Hiraoka N,Wear,249(2001)1014-1020.]。众所周知，碳纳米管(CNTs)具有很好的机械和润滑性能[Feng Y,Zhang M,Xu Y,Carbon 43(2005)2685-2692.]，但它的润滑作用需要水蒸气的参与，且在高真空状态下，它的润滑性能并不理想。二硫化钼纳米管可以弥补CNTs性能的不足，并具有质轻、力学导热及电学性能优异等特点，特别适合于高真空状态下的润滑，如用于空间飞行器、卫星等领域[Tenne R,Redlich M,Chemical Society Reviews 39(2010)1423-1434.]。

具有富勒烯管状结构的二硫化钼还具有极好的吸波性能。Zhu采用单轴冲击波测试二硫化钼富勒烯结构的动态抗压性能[Zhu Y,Sekine T,Li YH,et al.,Advanced Materials 17(2005)1500-1503.]，发现富勒稀结构的二硫化钼具有极好的抗压吸波能力，且性能优于同样结构的二硫化钨，其最大抗压值高达25GPa，是如今发现的最坚勃的分子笼状结构，其抗压性能优于其他碳类笼状结构(在25GPa或更低压力下会发生坊塌或转化为其他金刚石类结构)。

近年来，学者们开发了许多方法用于MoS₂纳米管的制备。氧化铝模板法可以制备MoS₂纳米管阵列[Rivera-EM,Journal of Applied Physics 102(2007)094302-1-4.]，但制备周期长、工艺复杂，且收益率太小，难以大规模的推广应用。其他方法如气相沉积法[TENNE R,MARGULIS L,GENUT M,et al.,Nature 360(1992)444-446；A.Zak,Feldman Y,Alperovich V,et al.,Journal of the American Chemical Society 122(2000)11108–11116.]、球磨(NH₄)₂MoS₄晶体法[Chen J,Li S-L,Xu Q,et al.,Chemical Communications 16(2002)1722-1723.]、C₆₀诱导MoS₂粉末转化法[Maja Remskar AM,Zora Skraba,Adolf Jesih,et al.,Science 292(2001)479-481.]及高温流化床反应法[Margolin A,Rosentsveig R,Albu-Yaron A,et al.,Journal of Materials Chemistry 14(2004)617-624.]均可制备二硫化钼纳米管，然而，这些方法反应条件苛刻，制备工艺复杂，且纳米管的壁厚难以控制。

因此，迫切需要开发出工艺更加简单且壁厚可控的方法以用于规模化制备二硫化钼纳米管，以期降低纳米管的制备成本，提高它的推广应用价值。

发明内容

本发明是为弥补现有制备方法的不足，提供一种制备工艺简单、加工成本低、壁厚可控且可规模化生产制备二硫化钼纳米管的方法，所要解决的问题是通过纳米纤维状聚钼酸类材料硫化获得二硫化钼纳米管。

本发明解决技术问题，采用如下技术方案：

本发明纳米纤维状聚钼酸类材料硫化制备二硫化钼纳米管的方法，其特点在于：首先通过水热反应合成纳米纤维状聚钼酸类材料，然后以含负二价硫元素的硫化物或零价的硫单质作为硫源，在水热体系或气相体系中对聚钼酸类材料进行硫化，所得产物离心、洗涤、真空干燥，即获得二硫化钼纳米管。

通过调节钼硫元素的摩尔比、硫化时间和反应温度来控制纳米管的壁厚。

所述聚钼酸类材料为聚钼酸、聚钼酸铵基钠或聚钼酸盐。所述聚钼酸盐中阳离子为金属活动性在H之前的金属离子。