[发明专利]一种2,5-二氯-4-(3-硝基苯氧基)嘧啶的制备方法在审
申请号: | 201610213309.8 | 申请日: | 2016-04-07 |
公开(公告)号: | CN105777652A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
发明(设计)人: | 郭松坡;邱东成 | 申请(专利权)人: | 戊言医药科技(上海)有限公司 |
主分类号: | C07D239/34 | 分类号: | C07D239/34 |
代理公司: | 上海三方专利事务所 31127 | 代理人: | 吴玮;胡薇 |
地址: | 201205 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基苯 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种2,5-二氯-4-(3-硝基苯氧基)嘧啶的制备方法,其特征在于,控制温度为室温至60℃ 下,将2,4,5-三氯嘧啶加入含有碳酸钾的DMF溶剂中,再加入3-硝基苯酚,控制温度 50-70℃,反应1-3小时;反应完全后,将反应液倒入10-15倍体积量的清水中,取有机化 合物层干燥浓缩析出固体,过滤,滤饼用水洗后甲醇淋洗晾干,制备得到2,5-二氯-4-(3- 硝基苯氧基)嘧啶。
2.如权利要求1所述的一种2,5-二氯-4-(3-硝基苯氧基)嘧啶的制备方法,其特征在于,反 应式如下式所示:将式1所示化合物与式2所示化合物反应制备得到式3所示化合物:
3.如权利要求1所述的一种2,5-二氯-4-(3-硝基苯氧基)嘧啶的制备方法,其特征在于,所 述2,4,5-三氯嘧啶与3-硝基苯酚按(1.31-1.34):1比例混合。
4.如权利要求1所述的一种2,5-二氯-4-(3-硝基苯氧基)嘧啶的制备方法,其特征在于,所 述含有碳酸钾的DMF溶剂浓度为0.4g/ml。
5.如权利要求1所述的一种2,5-二氯-4-(3-硝基苯氧基)嘧啶的制备方法,其特征在于,控 制反应温度选定为60℃,反应时间设定为2小时。
6.如权利要求1所述的一种2,5-二氯-4-(3-硝基苯氧基)嘧啶的制备方法,其特征在于,反 应过程中通过薄层层析技术进行检测反应是否完全,展开剂为体积比10︰1的石油醚和乙 酸乙酯的混合体系。
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