[发明专利]一种重氮单体4-重氮二苯胺硫酸氢盐的合成方法

权利要求书

1.一种重氮单体4-重氮二苯胺硫酸氢盐的合成方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

（1）4-氨基二苯胺硫酸氢盐的合成：

在反应器中，依次加入RT培司和纯水，搅拌并升温至70~100℃，滴加浓硫酸，滴加结束后，保温20~60分钟，停止加热，降温至室温获得含有4-氨基二苯胺硫酸氢盐的反应液，备用；

（2）4-重氮二苯胺硫酸氢盐的合成：

将步骤（1）所得反应液降温至0~10℃，滴加亚硝酸钠溶液，滴加结束后，保持0~10℃条件继续反应8~12小时，过滤，得到黄褐色粗品；

（3）将步骤（2）所得粗品加入到纯水中，使该粗品全部溶解，过滤除掉不溶物，将滤液置于5℃以下，经搅拌、析晶和过滤得到黄色产品；在40℃条件下，真空干燥20小时，获得最终的4-重氮二苯胺硫酸氢盐产品。

2.根据权利要求1所述的重氮单体4-重氮二苯胺硫酸氢盐的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，RT培司与浓硫酸摩尔比1:（2~5），反应温度是70~100℃，保温时间为20~60分钟。

3.根据权利要求1所述的重氮单体4-重氮二苯胺硫酸氢盐的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，所述纯水的加入量与RT培司的重量比例为（10~30）：1。

4.根据权利要求1所述的重氮单体4-重氮二苯胺硫酸氢盐的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，RT培司与亚硝酸钠的摩尔比例为1:（1.05~1.50），反应温度5℃，保温时间为10小时。

5.根据权利要求1所述的重氮单体4-重氮二苯胺硫酸氢盐的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，所述亚硝酸钠溶液的浓度为20-40wt.%。

6.根据权利要求1所述的重氮单体4-重氮二苯胺硫酸氢盐的合成方法，其特征在于：所述RT培司为工业级，所述浓硫酸为分析纯，所述亚硝酸钠为分析纯。