[发明专利]一种8-羟基喹啉的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及医药中间体合成技术领域，特别是涉及一种8-羟基喹啉的生产工艺。

背景技术

8-羟基喹啉是重要的有机合成中间体，其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防霉剂。它也是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体，包括喹碘仿、氯碘喹啉、双电喹啉等。这类药物通过抑制肠内共生菌而发挥抗阿米巴作用，对阿米巴痢疾有效，对肠道外阿米巴原虫无影响。8-羟基喹啉也是燃料、农药的中间体。同时该品还可作为化学分析的络合滴定指示剂。由于8-羟基喹啉在医药、农药、染料等领域有着广泛用途，因此它的合成方法的研究也就具备了非常高的实用价值。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种8-羟基喹啉的生产工艺，加入冷冻离心技术，简化了工艺，节省了能耗。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：

提供一种8-羟基喹啉的生产工艺，包括下述步骤：

1）磺化，向反应釜中加入发烟硫酸，往其中滴加喹啉，所述发烟硫酸和喹啉的质量比为6:7~7.5，温度控制在60℃，滴完再升温至130℃，保温3小时，得到磺化料；

2）冷冻、离心，将步骤1）得到的磺化料降温至5℃，离心，得到固体的离心料；

3）碱熔，加入步骤2）得到的离心料，加入质量分数为50%的液碱，所述液碱与所述发烟硫酸的质量比为5~6：3，升温至220℃反应2小时，得到碱熔料；

4）中和、离心，向步骤3）得到的碱熔物中滴加硫酸母液，调节pH为7，后降温至5℃，再进行离心；

5）干燥，将步骤4）得到的中和、离心产物放入双锥干燥机，在60℃的温度下真空干燥至水分＜0.5%以下，得到成品8-羟基喹啉。

在本发明一个较佳实施例中，所述发烟硫酸中含有SO₃的质量分数为45~65%。

本发明的有益效果是：本发明一种8-羟基喹啉的生产工艺，相对于老工艺在中和后采用水蒸气蒸馏，产生大量的废水且能耗较高，本发明加入了冷冻离心技术，简化了工艺，节省了能耗，具有较大的经济效益。

附图说明

图1是本发明一较佳实施例的生产工艺流程简图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

一种8-羟基喹啉的生产工艺，包括下述步骤：

1）磺化，向反应釜中加入45%的发烟硫酸600公斤，往其中滴加喹啉700公斤，温度控制在60℃，滴完再升温至130℃，保温3小时，得到磺化料；

2）冷冻、离心，将步骤1）得到的磺化料降温至5℃，离心，得到固体的离心料；

3）碱熔，加入步骤2）得到的离心料，加入质量分数为50%的液碱1000公斤，升温至220℃反应2小时，得到碱熔料；

4）中和、离心，向步骤3）得到的碱熔物中滴加硫酸母液，调节pH为7，后降温至5℃，再进行离心；

5）干燥，将步骤4）得到的中和、离心产物放入双锥干燥机，在60℃的温度下真空干燥至水分＜0.5%以下，得到成品8-羟基喹啉。

成品8-羟基喹啉的收率为75%。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。