[发明专利]一种石墨烯微片/磷酸铁锂复合正极材料及其制备方法有效
申请号: | 201610193537.3 | 申请日: | 2016-03-31 |
公开(公告)号: | CN105762342B | 公开(公告)日: | 2018-05-01 |
发明(设计)人: | 张彪 | 申请(专利权)人: | 安徽金昆泰电子科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙)11548 | 代理人: | 黄玉珏 |
地址: | 安徽省六*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 烯微片 磷酸 复合 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯微片/磷酸铁锂复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
a.将淀粉与石墨材料按质量比1~10:1混合,同时加入表面活性剂,三者混合放入连续螺杆反应挤出机,获得挤出固体产物,所述固体产物即为石墨烯预制渣块;其中,所述表面活性剂和所述石墨材料的质量比为1:1~100;
所述连续螺杆反应挤出机温度为60~350℃,挤出压力20~50MPa,螺杆转速为100~600转/分钟;
b.将所述石墨烯预制渣块置于去离子水中,以超声功率为 120~300W 进行超声震荡2~10h,获得混合溶液,其中,所述石墨烯预制渣块与所述去离子水的质量比为1:10~40;
c.加热步骤b获得的所述混合溶液至50~65℃,用电动搅拌机搅拌均匀,得到胶体悬浊液,向所述胶体悬浊液中加入磷酸铁锂粉末,搅拌均匀后得到胶体混合物,其中,所述磷酸铁锂粉末质量为所述石墨烯预制渣块质量的1~5倍;所述磷酸铁锂粉末的粒径为1~5μm;
调节所述电动搅拌器的转速为10~2000 rpm;
d.将所述胶体混合物加入到胶体磨中进行研磨,经干燥后得到的混合物经焙烧得到 石墨烯微片/磷酸铁锂复合物;所述胶体磨盘的转速为1000~12000rpm,研磨时间为0 .5~8h。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯微片/磷酸铁锂复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述淀粉为绿豆淀粉、木薯淀粉、红薯淀粉、马铃薯淀粉、麦类淀粉、菱角淀粉、藕淀粉、或玉米淀粉,所述石墨材料为致密结晶状石墨,鳞片石墨、膨胀石墨或可膨胀石墨中的一种或几种,所述表面活性剂为四甲基碳酸氢铵、四乙基碳酸氢铵、四丁基碳酸氢铵、十二烷基四甲基碳酸胍、十六烷基四甲基碳酸胍、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠及十六烷基苯磺酸钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯微片/磷酸铁锂复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤d中,所述干燥方法为喷雾干燥、 冷冻干燥、 微波干燥和热干燥中的一种,所述焙烧方法为在惰性气氛保护下,以20~50℃/分钟升温至650~800℃下处理3~10小时后降至室温。
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