[发明专利]一种药物载体专用纳米石墨烯材料及制备方法在审
申请号: | 201610189834.0 | 申请日: | 2016-03-30 |
公开(公告)号: | CN105752971A | 公开(公告)日: | 2016-07-13 |
发明(设计)人: | 陈庆;叶任海;曾军堂;陈兵 | 申请(专利权)人: | 成都新柯力化工科技有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;B82Y40/00;A61K47/04 |
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地址: | 610091 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 药物 载体 专用 纳米 石墨 材料 制备 方法 | ||
1.一种药物载体专用纳米石墨烯材料制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)取鳞片石墨,加入浓硫酸和钾强氧化剂,水浴加热反应后,再加入双氧水,搅拌,水洗去除体系中的各种离子,直至pH值达到4~5,得到氧化石墨母液;各反应物间的质量比为强氧化酸∶含钾强氧化剂∶双氧水∶石墨=10~30∶3~6∶1~2∶1;
(2)将步骤(1)得到的氧化石墨分散在一定量的去离子水中超声分散4-8小时,超声频率为250-400Hz,得到悬浮稳定性好的氧化石墨胶体;
(3)在机械搅拌下加入脂肪醇聚氧乙烯醚水溶液,在70-100℃下反应4-8h后,过滤,用热的无水乙醇和去离子水分别洗涤多次,在40-80℃下真空干燥24-72h得改性氧化石墨烯溶液;
(4)将氰酸酯修饰的双亲性聚合物和改性的氧化石墨烯混溶于有机溶剂中,在50-200oC反应0.1-120h,而后将固态产物自反应混合物中分离出来,并以有机溶剂充分洗涤,获得药物载体专用纳米石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的药物载体专用纳米石墨烯材料制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的强氧化酸为浓硫酸或高氯酸,所述的含钾强氧化剂为高锰酸钾或高氯酸钾。
3.根据权利要求1所述的药物载体专用纳米石墨烯材料制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的超声分散时间优选为5-7小时,进一步优选为6小时,超声频率优选为300-350Hz。
4.根据权利要求1所述的药物载体专用纳米石墨烯材料制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的脂肪醇聚氧乙烯醚,优选为脂肪醇聚氧乙烯(7)醚、脂肪醇聚氧乙烯(9)醚,脂肪醇聚氧乙烯(10)醚;其浓度(以重量计)为35-40%,进一步优选为37-38%,最佳为38%。
5.根据权利要求4所述的药物载体专用纳米石墨烯材料制备方法,其特征在于所述氧化石墨烯水溶液和脂肪醇聚氧乙烯醚水溶液比例可以为20∶1,15∶1,10∶1,5∶1,2∶1,1∶1,1∶2,1∶5,1∶10,1∶15,1∶20;进一步优选为1∶5,1∶10,1∶20,更进一步优选为1∶10。
6.根据权利要求1所述的药物载体专用纳米石墨烯材料制备方法,其特征在于反应温度可以是20-95℃,进一步优化为80-90℃,最佳为88℃。
7.根据权利要求1所述的药物载体专用纳米石墨烯材料制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的二异氰酸酯修饰的双亲性聚合物与氧化石墨烯的质量比1000:1–1:1000,优选为100:1-1:100。
8.根据权利要求7所述的药物载体专用纳米石墨烯材料制备方法,其特征在于所述二异氰酸酯修饰的双亲性聚合物为上述双亲性聚合物与二异氰酸酯反应后的产物。
9.根据权利要求7所述的药物载体专用纳米石墨烯材料制备方法,其特征在于所述二异氰酸酯可选自甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4,4’-亚甲基双异氰酸苯酯、异佛尔酮二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯和对苯二异氰酸酯;所述双亲性聚合物可选自聚乙二醇、单甲基聚乙二醇、吐温、Triton、F-68、对辛基苯酚聚氧乙烯醚、山梨醇脂肪酸酯和聚氧丙烯醚。
10.一种药物载体专用纳米石墨烯材料,其特征在于由权利要求1-9任一项制备方法制备所得的纳米石墨烯材料。
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