[发明专利]一种硫醚氧化方法

权利要求书

1.一种硫醚氧化方法，该方法包括步骤(1-1)、步骤(2)以及可选的步骤(1-2)：

步骤(1-1)中，将叔丁醇与氧气接触反应，所述接触反应的条件使得接触反应得到的反应混合物中叔丁基过氧化氢的含量为1重量％以上；

步骤(1-2)中，将步骤(1-1)得到的反应混合物与无机酸混合；

步骤(2)中，在足以将硫醚氧化的条件下，将含有步骤(1-1)得到的反应混合物和硫醚的原料混合物与钛硅分子筛接触反应，或者将含有步骤(1-2)得到的混合物和硫醚的原料混合物与钛硅分子筛接触反应，所述硫醚为二甲基硫醚和/或苯甲硫醚，步骤(2)中，至少部分钛硅分子筛为经历改性处理的改性的钛硅分子筛，所述改性处理包括将作为原料的钛硅分子筛与由硝酸、过氧化氢和水组成的改性液接触，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述过氧化氢的摩尔比为1：0.01-5，所述过氧化氢与所述硝酸的摩尔比为1：0.01-50，所述钛硅分子筛以二氧化硅计，所述钛硅分子筛为钛硅分子筛TS-1和/或空心钛硅分子筛，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述改性液的接触程度使得，以作为原料的钛硅分子筛为基准，在紫外-可见光谱中，改性的钛硅分子筛在230-310nm之间的吸收峰的峰面积降低2％以上，改性的钛硅分子筛的孔容减少1％以上，所述孔容采用静态氮吸附法测定。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1-1)中，所述接触反应的条件使得接触反应得到的反应混合物中叔丁基过氧化氢的总含量为2-90重量％；叔丁醇的含量为10-98重量％。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(1-1)中，所述接触反应的条件使得接触反应得到的反应混合物中叔丁基过氧化氢的总含量为10-70重量％；叔丁醇的含量为30-90重量％。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，步骤(1-1)中，所述接触反应的条件使得接触反应得到的反应混合物中叔丁基过氧化氢的总含量为15-60重量％；叔丁醇的含量为40-85重量％。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，步骤(1-1)中，所述接触反应的条件使得接触反应得到的反应混合物中叔丁基过氧化氢的总含量为20-50重量％；叔丁醇的含量为50-80重量％。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，步骤(1-1)中，叔丁醇与氧气的摩尔比为1：0.01-20，所述接触反应在温度为70-160℃，并且压力为0-3MPa的条件下进行，所述压力以表压计。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(1-1)中，叔丁醇与氧气的摩尔比为1：0.1-10，所述接触反应在温度为90-140℃，并且压力为0.5-2.5MPa的条件下进行，所述压力以表压计。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，步骤(1-1)中，叔丁醇与氧气的摩尔比为1：0.2-5。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1-2)中，无机酸与叔丁基过氧化氢的摩尔比为0.00001-0.1：1。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，步骤(1-2)中，无机酸与叔丁基过氧化氢的摩尔比为0.0001-0.05：1。

11.根据权利要求10所述的方法，其中，步骤(1-2)中，无机酸与叔丁基过氧化氢的摩尔比为0.001-0.01：1。

12.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1-2)中，所述混合在温度为20-100℃，并且压力为0-2MPa的条件下进行，所述压力以表压计；所述混合的时间为0.1-5小时。

13.根据权利要求12所述的方法，其中，步骤(1-2)中，所述混合在温度为20-80℃；所述混合的时间为0.5-4小时。